Reduktion af fejl i røntgenfotoelektronspektroskopi

Røntgenfotoelektronspektroskopi (XPS) bruges ofte til at bestemme den kemiske sammensætning af materialer. Den blev udviklet i 1960'erne og er accepteret som en standardmetode inden for materialevidenskab. Forskere ved Linköpings Universitet, Sverige, imidlertid, har vist, at metoden ofte bruges fejlagtigt.

"Det er, selvfølgelig, et ideal i forskningen om, at de anvendte metoder undersøges kritisk, men det ser ud til, at et par generationer af forskere har undladt at tage alvorlige tidlige signaler om, at kalibreringsmetoden var mangelfuld. Sådan var det også længe i vores egen forskningsgruppe. Nu, imidlertid, vi håber, at XPS vil blive brugt med større omhu, " siger Grzegorz Greczynski, lektor ved Institut for Fysik, Kemi og biologi ved Linköpings Universitet.

Greczynski og hans kollega i afdelingen, Professor Lars Hultman, har vist, at XPS kan give misvisende analyseresultater på grund af en fejlagtig antagelse under kalibrering. Resultaterne er offentliggjort i Videnskabelige rapporter .

XPS bruges til at bestemme den kemiske sammensætning af materialer. Det er en standardmetode inden for materialevidenskab, og mere end 12, 000 videnskabelige artikler med resultater opnået af XPS udgives hvert år. Teknikken blev udviklet i løbet af 1960'erne af professor Kai Siegbahn ved Uppsala Universitet for at blive en nyttig og kraftfuld metode til kemisk analyse, og arbejdet førte til, at han blev tildelt Nobelprisen i fysik i 1981.

"Det pionerarbejde, der førte til Nobelprisen, er ikke på tale her. Da teknikken blev udviklet i første omgang, fejlen var forholdsvis lille, på grund af den lave kalibreringspræcision af de spektrometre, der blev brugt på det tidspunkt. Imidlertid, som spektroskopi udviklede sig hurtigt og spredte sig til andre videnskabelige områder, instrumenterne er blevet forbedret i en sådan grad, at den underliggende fejl er vokset til en væsentlig hindring for fremtidig udvikling, siger Hultman.

Hvad forskerne har opdaget er, at den oprindelige metode bliver brugt forkert, gennem en fejlagtig antagelse brugt i kalibreringsprocessen. Ved kalibrering af eksperimentet, signalet fra elementært kulstof, der akkumuleres på prøveoverfladen, bruges ofte.

Det viser sig, at de kulstofbaserede forbindelser, der dannes naturligt ved kondensering på de fleste prøver, giver anledning til signaler, der afhænger af omgivelserne og det substrat, de er knyttet til, med andre ord, selve prøven. Det betyder, at der ikke produceres et unikt signal, og store fejl opstår, når en mere eller mindre vilkårlig værdi bruges som reference til at kalibrere måleinstrumentet.

Kritik mod metoden blev rejst allerede i 1970'erne og 1980'erne. Efter det, imidlertid, viden om fejlen faldt i glemmebogen. Hultman antyder, at flere faktorer har interageret for at lade fejlen passere ubemærket i næsten 40 år. Han mener, at den dramatiske stigning i antallet af tidsskrifter, som digital publicering har muliggjort, er en sådan faktor, mens mangelfulde revisionsprocedurer er en anden.

"Ikke kun har et hurtigt voksende antal videnskabsmænd undladt at være kritiske, det ser ud til, at der er en form for skødesløshed blandt redaktører og anmeldere for de videnskabelige tidsskrifter. Dette har ført til publicering af fortolkninger af data, der klart er i konflikt med grundlæggende fysik. Man kan kalde det en perfekt storm. Det er sandsynligt, at den samme type problem med mangelfuld kritisk vurdering af metoder er til stede i flere videnskabelige discipliner, og på lang sigt risikerer dette at skade forskningens troværdighed, siger Hultman.

Greczynski håber, at deres opdagelse ikke kun kan fortsætte med at forbedre XPS-teknikken, men også bidrage til en mere kritisk tilgang i forskningsmiljøet.

"Vores forsøg viser, at den mest populære kalibreringsmetode fører til nonsensresultater, og brugen af ​​den bør derfor afsluttes. Der findes alternativer, som kan give mere pålidelig kalibrering, men disse er mere krævende for brugeren og nogle har brug for forfining. Imidlertid, det er lige så vigtigt at opmuntre folk til at være kritiske over for etablerede metoder i laboratoriediskussioner, i udviklingsafdelingen, og på seminarer, " slutter Greczynski.