Syre base titrering Kilder til forbedringer af fejl

Kemikere bruger syre-base-reaktioner i forbindelse med en indikator (en forbindelse, der ændrer farve, når den er under sure eller basiske betingelser), for at analysere mængden af syre eller base i et stof. Mængden eddikesyre i eddike kan for eksempel bestemmes ved titrering af en prøve af eddike mod en stærk base, såsom natriumhydroxid. Metoden involverer generelt tilsætning af en titrant (i dette tilfælde natriumhydroxid) til en analyt (eddike). Den nøjagtige mængde base i titranten skal være nøjagtigt kendt for at opnå nøjagtige resultater; det vil sige, at titranten først skal "standardiseres." Derefter skal den titreringsmængde, der kræves for at neutralisere syren i eddike, måles nøjagtigt.

En dygtig operatør kan opnå resultater med fejl under 0,1 procent, skønt sådanne resultater kræver typisk betydelig praksis og fortrolighed med udstyret. Begyndere har en tendens til at fokusere på at opnå et "perfekt" slutpunkt på titreringen, hvor indikatoren tipper for overgangen fra sur til basisk. At nå nøjagtigt slutpunktet for titreringen er imidlertid kun en komponent til at opnå et nøjagtigt resultat. På det tidspunkt, hvor titreringen faktisk udføres, vil en betydelig fejl normalt allerede være sneget ind i eksperimentet fra forskellige kilder.
Kontroller kalibreringen af balancen.

Selvom syre-base-titreringer udføres i flydende fase involverer et eller flere trin normalt vejning af et fast reagens på en balance. Natriumhydroxid standardiseres for eksempel ved titrering af kaliumhydrogenphthalat (KHP), der vejes på en analytisk (0,0001 gram) balance. Antag aldrig, at en balance er plan eller korrekt kalibreret. Kalibreringsprocedurerne varierer fra en balanceproducent til en anden; se brugervejledningen. Studerende skal konsultere deres instruktør, inden de forsøger at genkalibrere.
Kontroller, at den primære standard er tørret korrekt.

De fleste af de primære standarder, der bruges til at standardisere titranter, skal tørres grundigt i en ovn, normalt i flere timer, før at bruge. De skal derefter afkøles til stuetemperatur og opbevares i en tørremiddel for at sikre, at de ikke absorberer fugt fra atmosfæren. Enhver absorberet fugt vil medføre en fejlagtigt høj titrantkoncentration.
Kontroller nøjagtigheden af glasvaren.

Hvis analytten (prøven, der analyseres) er en væske, skal du kontrollere, at det glas, der bruges til at måle det, har det nødvendige præcision. Volumetriske pipetter skal bruges til nøjagtigt at måle mængder; de er generelt nøjagtige til inden for 0,02 ml.
Brug tilstrækkelige mængder analyt og titrant

De målte volumener skal altid være 10,00 ml (ml) eller derover, og de målte masser skal være 0,1 gram eller derover. Dette angår antallet af betydelige tal i det endelige resultat. Hvis 10,00 ml af en flydende analyt pipettes til en kolbe, og mindst 10,00 ml titrant forbruges i titreringen, vil det endelige resultat være præcist til fire signifikante tal. Betydningen af dette bør ikke overses. Statistisk er det at bestemme den procentvise eddikesyre i eddike til 5,525 procent meget mere præcist (og vanskeligt) end at bestemme den til at være 5,5 procent.
Indse udstyrets begrænsninger

Nøjagtigheden af det volumetriske glas er begrænset, og ikke alle volumetriske glasvarer oprettes ens. Burets er for eksempel generelt klassificeret som B eller A (klassen markeres på buret). En klasse-A buret vil typisk være præcis til inden for 0,05 ml. En klasse-B-buret kan dog kun være præcis til inden for 0,1 ml. Dette repræsenterer en fordobling af usikkerheden i buret's volumenmåling. I tilfælde af at bruge en klasse-B-buret, bør operatøren forstå, at et slutresultat med 0,1 procent fejl ikke er realistisk.