Hvordan et atomabsorptionsspektrometer registrerer metaller – teknisk overblik

Af Stan Aberdeen Opdateret 24. marts 2022

Ryan McVay/Photodisc/Getty Images

Atomabsorption (AA) er en videnskabelig testmetode, der bruges til at påvise metaller i opløsning. Prøven er fragmenteret i meget små dråber (forstøvet). Det bliver derefter fodret ind i en flamme. Isolerede metalatomer interagerer med stråling, der er forudindstillet til bestemte bølgelængder. Denne interaktion måles og fortolkes. Atomabsorption udnytter forskellige strålingsbølgelængder absorberet af forskellige atomer. Instrumentet er mest pålideligt, når en simpel linje relaterer absorption-koncentration. Forstøver/flamme- og monokromatorinstrumenter er nøglen til at få AA-enheden til at fungere. Relevante variabler for AA omfatter flammekalibrering og unikke metalbaserede interaktioner.

Diskrete absorptionslinjer

Diskrete absorptionslinjer

Kvantemekanikken siger, at stråling absorberes og udsendes af atomer i indstillede enheder (kvanter). Hvert element absorberer forskellige bølgelængder. Lad os sige, at to elementer (A og B) er af interesse. Element A absorberer ved 450 nm, B ved 470 nm. Stråling fra 400 nm til 500 nm ville dække alle grundstoffers absorptionslinjer.

Antag, at spektrometeret detekterer et lille fravær af 470 nm stråling og intet fravær ved 450 nm (al den oprindelige 450 nm stråling kommer til detektorer). Prøven ville have en tilsvarende lille koncentration for grundstof B og ingen koncentration (eller "under detektionsgrænsen") for grundstof A.

Koncentration-Absorptionslinearitet

Koncentration-Absorptionslinearitet

Lineariteten varierer med elementet. I den nedre ende er lineær adfærd begrænset af væsentlig "støj" i dataene. Dette sker, fordi meget lave metalkoncentrationer når instrumentdetektionsgrænsen. I den højere ende nedbrydes lineariteten, hvis grundstofkoncentrationen er høj nok til mere kompliceret stråling-atom-interaktion. Ioniserede (ladede) atomer og molekyledannelse arbejder for at give en ikke-lineær absorptions-koncentrationskurve.

Forstøver og flamme

Forstøver og flamme

Forstøveren og flammen omdanner metalbaserede molekyler og komplekser til isolerede atomer. De mange molekyler, som ethvert metal kan danne, betyder, at det er svært, hvis ikke umuligt, at matche et bestemt spektrum til kildemetallet. Flammen og forstøveren er beregnet til at bryde eventuelle molekylære bindinger, de måtte have.

Finjustering af flammekarakteristika (brændstof/luftforhold, flammebredde, valg af brændstof osv.) og forstøverinstrumentering kan være en udfordring i sig selv.

Monokromator

Monokromator

Lys kommer ind i monokromatoren efter at have passeret gennem prøven. Monokromatoren adskiller lysbølger efter bølgelængde. Formålet med denne adskillelse er at sortere ud, hvilke bølgelængder der er til stede og i hvilket omfang. Modtaget bølgelængdeintensitet måles mod den oprindelige intensitet. Bølgelængderne sammenlignes for at bestemme, hvor meget af hver relevant bølgelængde, der blev absorberet af prøven. Monokromatoren er afhængig af præcis geometri for at fungere korrekt. Stærke vibrationer eller pludselige temperatursvingninger kan få en monokromator til at gå i stykker.

Relevante variabler

Relevante variabler

Særlige optiske og kemiske egenskaber ved de grundstoffer, der undersøges, er vigtige. For eksempel kunne bekymring fokusere på spor af radioaktive metalatomer eller tendens til at danne forbindelser og anioner (negativt ladede atomer). Begge disse faktorer kan give vildledende resultater. Flammeegenskaber er også meget vigtige. Disse karakteristika omfatter flammetemperatur, flammelinjevinkel i forhold til detektoren, gasstrømningshastighed og ensartet forstøverfunktion.