Forskere forbedrer en algoritme til røntgenfluorescensanalyse

Forskere fra det kemiske fakultet ved Lomonosov Moscow State University har udført beregninger og udledt nye ligninger for at udføre røntgenfluorescensanalyse med større nøjagtighed i forhold til nuværende algoritmer. Denne metode kræver ikke et stort antal referencematerialer og fungerer med komplekse sammensætningsprøver. Kemikerne har repræsenteret deres forskning i tidsskriftet Nukleare instrumenter og metoder i fysikforskning Afsnit B:Stråleinteraktioner med materialer og atomer .

Røntgenfluorescensanalyse (XRF-analyse) er en metode til påvisning af kemiske sammensætninger af stoffer. Denne teknik er baseret på måling og analyse af spektre fra røntgenbestråling. Ved interaktion med fotoner, atomer i referencematerialet bliver ophidsede, hvorefter de vender tilbage til deres grundtilstand. Under bestråling, hvert atom udsender en foton med bestemt energi, som giver kemikere oplysninger om stofstrukturen.

Røntgenrør bruges ofte som strålingskilde. Referencematerialer med kendt sammensætning gør det muligt for forskere at bestemme elementindhold ud fra målt strålingsintensitet. Et af de uløste røntgenfluorescensanalyseproblemer er tilstedeværelsen af ​​en betydelig mængde lyselementer (II-III perioder af periodisk system Mendeleev) i mange rigtige prøver. Meget ofte, stråling af disse lyselementer kan ikke registreres. Røntgenfluorescensstråling af lyselementer kaldes blød (langbølget) stråling, så forskere kan ikke bruge saltkrystaller til at analysere strålingsbølgelængde, da afstanden mellem fly, hvor atomerne i disse krystaller ligger, er for små.

På samme tid, almindelige diffraktionsgitre, nemlig optiske anordninger sammensat af et sæt regelmæssigt placerede slidser er også uegnede. Årsagen er, at de er egnede til stråling med en bølgelængde på omkring tiere eller hundredvis af nanometer, frem for stråling med flere nanometers bølgelængde. Så den eneste løsning er at bruge dyre syntetiske flerlagsspejle, som ikke er tilgængelige i hvert spektrometer.

Der er også et grundlæggende problem med lavt fluorescensudbytte af lette elementer. Det betyder, at meget kraftige røntgenrør er nødvendige, fører til omkostningsstigninger. I øvrigt, sådanne processer er mere komplicerede end til excitation af tunge elementer, og studeres ikke så godt, så traditionelle røntgenfluorescensanalyseteknikker garanterer ikke gode resultater hele tiden.

Andrey Garmay, en doktorand ved Institut for Analytisk Kemi ved Fakultet for Kemi ved Lomonosov Moskva Statsuniversitet og en af ​​projektforfatterne, siger, "Der er tre vanskeligheder med ilt, kulstof og andre lette elementer:et teknisk og to grundlæggende. Du har brug for dyre enheder til at løse det første og andet problem og grundlæggende fysisk forskning for at løse det tredje. I dag, indirekte metoder til bestemmelse af lyselementers indhold er billigere og mere præcise, også når der findes godt udstyr. Derfor går vi også i denne retning. "

Der opstår også vanskeligheder ved forskellige ikke -standardiserede objekter, for eksempel, teknologiske produkter af kompleks form, hvis det ikke er let at finde passende referencematerialer til dem. På samme tid fungerer de mest nøjagtige analytiske teknikker i snævre rækker af prøvesammensætninger og kræver ofte snesevis af referencematerialer.

Garmay siger, "Under hensyntagen til oplevelsen af ​​XRF -analyse, snarere end absolut intensitet af elementers stråling, vi bruger deres forhold og også forholdet mellem intensiteterne af røntgenrørkarakteristisk stråling, kohærent (uden ændring af bølgelængde) til inkoherent (energi fra en del af spredte fotoner er mindre end energi fra indledende strålekvanta) spredt af en prøve. Vi har formået at udlede nye ligninger til at udføre analyse med lige eller endnu højere nøjagtighed end eksisterende algoritmer. På samme tid, disse ligninger kræver ikke mere end et eller to referencematerialer og kan fungere i en lang række prøvesammensætninger. "

Forskerne begyndte at bruge en intern standardmetode for at neutralisere virkningen af ​​eksperimentelle faktorer, skifte fra en måling til en anden, på analytisk respons. Dermed, disse faktorer, påvirker to tætte signaler i spektret omtrent identisk, kompensere hinanden og målefejl bliver lavere, når forholdene mellem disse signaler bruges. Kemikerne brugte beregninger for at blive mindre afhængige af dyre standardprøver og operere i et større udvalg af prøvesammensætninger.

I øvrigt, metoden, som kemikerne har udarbejdet, har vist sig at være den eneste, der er egnet til analyse af ikke -standardiserede objekter med et højt indhold af uopdagede lyselementer i fravær af tilstrækkelige referencematerialer.

Garmay siger, "I første omgang, vi ledte efter nogle værktøjer til at forbedre nøjagtigheden af ​​analyser af stålprøver, men senere, stod over for et problem med oxidmaterialeanalyse. Og da vores spektrometer ikke kunne registrere iltstråling, vi måtte lede efter andre midler, ud fra eksisterende teknikker. Vi har undersøgt grundlæggende ligninger, forbinder intensiteten af ​​karakteristisk og spredt stråling med sammensætning af referencematerialer og afledte nye forenklede formler til vores analyse. "

I løbet af arbejdet, forskerne målte spektre af højlegerede stålprøver, jernmalmprøver og en pulverblanding af metaloxider med kendt sammensætning. Ved hjælp af den nye tilgang, sammen med andre velprøvede XRF-analyseteknikker, kemikerne foretog analyser og forsikrede sig selv om, at det udarbejdede værktøj giver mere præcise resultater, især i mangel af tilstrækkelige referencematerialer.

Forskerne skal stadig eksperimentelt bevise, at deres metode er anvendelig til bestemmelse ikke kun af IV -periodeelementer, men også af tungere elementer. Udover det, forskerne vil optimere analyseproceduren og gøre det lettere uden tab af nøjagtighed.

Andrey Garmay siger, "På lang sigt, vi vil kontrollere, om det er muligt at estimere den kvalitative sammensætning af uopdagede lyselementer, at dømme efter bølgelængdefordelingen af ​​bremsstrålingstråling fra et røntgenrør, spredt med en prøve. Dette kunne gøre vores metode mere universel. "