Sådan Reducerer Nitroacetophenon Med Tin & HCL

Stoffet 3-nitroacetophenon er et hvid-til-beige pulver, der smelter ved 81 grader Celsius. Molekylet består af en benzenring med en acetylgruppe (COCH3) og en nitrogruppe (NO2), der er bundet til den. Ved at reagere med tin og saltsyre kan du reducere nitrogruppen til en amin (NH2). Denne fremgangsmåde er et fælles øverste division grundeksperiment i kemi kurser, og det er forholdsvis let at udføre, hvis du allerede kender dine grundlæggende kemiske laboratorieteknikker.

Afvej 200 mg nitroacetophenon og 400 mg granulært tin . Indsæt både i 25 mL Erlenmeyer-kolben.

Sæt dampbadet op. Dampbad ser lidt ud som en lille gryde med et sæt koncentriske ringe på toppen og to udgange på siden. Kør en slange fra dampudløbet til den øverste udgang på badet, og kør den anden slange fra den nedre udgang til afløb. Dampen strømmer ind i dampbadet gennem det øvre udløb og trækkes ud gennem det nederste udløb. Tilføj eller fjern ringe fra dampbadets top, indtil du kan sætte Erlenmeyer-kolben på den på passende måde.

Tilsæt 4 ml saltsyre til kolben og tænd dampbadet. Dæk flaskens mund løst med en prop. Undgå at stoppe det tæt - opvarmning af en lukket beholder kan medføre, at den eksploderer. Du ønsker at reducere fordampning, men det giver stadig plads nok til at luft og gas kan undslippe for at lette trykket.

Opvarm indholdet i kolben, indtil alt tin er opløst, hvilket normalt tager cirka 25 eller 30 minutter. Når kolben opvarmes, skal du oprette et isbad ved at fylde din plast /Styrofoambeholder med knust is.

Sluk dampbadet, og lad kolben afkøle i et par minutter. Overfør det til isbadet.

Tilsæt natriumhydroxid en dråbe ad gangen under omrøring. Test pH-værdien periodisk ved at tage spidsen af ​​glasrørstangen og røre den på et stykke pH-papir. Stop, når opløsningen er på stort set neutral pH.

Returner kolben til dampbadet og opvarm den i ca. 10 minutter.

I mellemtiden sættes 5 ml vand i et bægerglas og varm det til kogning på varmepladen.

Opsæt et vakuumfiltfiltreringssystem med de to 50 ml sidemarmkolber. Tilslut slangen fra vakuumudløbet til toppen af ​​den første sidemaskekolbe ved hjælp af vakuumadapteren. Kør en slange fra bunden af ​​den første kolbe til bunden af ​​den anden kolbe. Monter Buchner-tragten øverst i denne anden kolbe med en neoprenadapter, og skyl trækets inderside med lidt varmt vand med Pasteur pipetten.

Placer filterpapiret i tragten og dæmp det med lidt varmt vand.

Tænd vakuumet, og hæld opløsningen fra Erlenmeyer-kolben gennem filterpapiret. Pas på, det er varmt. Hvis Erlenmeyer-kolben er for varm til at røre, skal du tage den op med tang i stedet.

Vask bundfaldet fastgjort på filterpapiret flere gange med kogende varmt vand for at sikre, at hele produktet af din reaktion går igennem. Reaktionsproduktet kan opløses i varmt vand, men ikke i koldt, mens tinoxidet er uopløseligt, så i slutningen af ​​dette trin skal du efterlades med krystalliseringsprodukt i sidemaskekolbe og tinoxid på filterpapiret.

Sluk for vakuumet. Tag sidearmkolben og dens indhold og overfør dem til et bæger. Tag filterpapiret og det tinoxid, det indeholder, og bortskaffer dem i henhold til dine laboratorieretningslinjer.

Vent 10 eller 15 minutter, før opløsningen afkøles. Placer bægeret i et isbad og vent til det er koldt at røre ved. Du bør se, at krystaller dannes. I mellemtiden vasker du ud sidemaskekolben - du vil bruge den igen i næste trin.

Sæt sidemølleflasken igen på slangen, og læg Hirsch-trakten i munden. Du vil vakuumfiltrere dit produkt igen, kun denne gang vil du adskille produktet fra det vand du brugte som opløsningsmiddel.

Tænd vakuumet igen og hæld din opløsning i Hirsch-trakten. Reaktionsproduktet har dannet faste krystaller og bør derfor fanges på filterpapiret i tragten, mens vandet vil strømme igennem. Vask krystallerne med koldt (ikke varmt) vand for at slippe af med eventuelle resterende opløselige urenheder. I slutningen af ​​dette trin skal du være tilbage med krystaller af dit produkt på filterpapiret.

Sluk for vakuumet, og lad produkttiden tørre.

Tip

Bemærk at tin og saltsyre selektivt reducerer NH2-gruppen og ikke carbonylgruppen. Hvis du ønskede at selektivt reducere carbonylgruppen, ville du reagere nitroacetophenonen med natriumborhydrid i stedet.