Laboratoriepræparation af oxalsyre fra sukker og salpetersyre

Af Allan Robinson, opdateret 30. august 2022

Oxalsyre (H₂C₂O4) er en moderat organisk syre, der ofte tjener som et reduktionsmiddel i organisk syntese. Det kan syntetiseres i et laboratorium ved hjælp af kun saccharose og koncentreret salpetersyre, med en lille mængde vanadiumpentoxid, der fungerer som en katalysator for at accelerere reaktionen.

Trin 1

Kom sukkeret i en fladbundet kolbe og tilsæt salpetersyre. Varm kolben op i et kogende vandbad. Sukkeret opløses i en kraftig reaktion, der genererer en stor mængde salpetersyredampe.

Trin 2

Fjern kolben fra vandbadet, så snart reaktionen begynder at producere dampe, og sæt den på en ikke-ledende overflade. Efter at reaktionen er aftaget - typisk omkring 15 minutter - hældes den stadig varme opløsning i et fordampningsbassin.

Trin 3

Inddamp opløsningen med let varme fra en Bunsen-brænder i ca. 15 minutter, indtil den reduceres til ca. 20 ml. Tilsæt ca. 40 mL vand, og inddamp derefter igen til ca. 20 mL. Afkøl opløsningen grundigt i et is-vandbad.

Trin 4

Lad de hurtigt dannede krystaller af oxalsyre fuldføre krystallisation på ca. 10 minutter. Filtrer den resterende opløsning gennem filterpapir, og tilsæt derefter krystallerne til en lille mængde varmt vand. Omkrystalliser oxalsyren, hvilket bør tage omkring 20 minutter.

Trin 5

Tør krystallerne ved at trykke dem mellem puder af tørrepapir eller lægge dem i en ekssikkator. Undgå at bruge en konventionel ovn, da dette kan få oxalsyren til at dekrystallisere. Fremgangsmåden giver typisk ca. 7 g oxalsyre.

Ting påkrævet

• 100 ml koncentreret salpetersyre
• 20 g rørsukker
• 750 ml fladbundet kolbe
• Bunsen-brænder
• Tørrepapir eller ekssikkator
• Fordampningsbassin Filterpapir
• Stor beholder til kogende vand

Advarsel

Denne metode genererer en betydelig mængde salpetersyredampe og skal udføres under et stinkskab med tilstrækkelig ventilation. Personligt værneudstyr, herunder beskyttelsesbriller og laboratoriefrakke, er obligatoriske.