Mikroanalyseteknik gør mest muligt ud af små nanopartikelprøver

Forskere fra National Institute of Standards and Technology (NIST) og Food and Drug Administration (FDA) har påvist, at de kan lave følsomme kemiske analyser af små prøver af nanopartikler ved, i det væsentlige, riste dem ovenpå en kvartskrystal. Den NIST-udviklede teknik, "termogravimetrisk analyse i mikroskala, "holder løfte om at studere nanomaterialer i biologi og miljø, hvor stikprøvestørrelserne ofte er ret små, og analyser i større skala ikke virker.*

Kemisk analyse af nanopartikler er en udfordrende opgave, og ikke kun fordi de er små. De er også komplicerede. De kan blive belagt med andre materialer i deres miljø, og spørgsmålet bliver, hvilke materialer? Eller de er måske blevet konstrueret med en belægning, måske for at give ankerpunkter til lægemiddelmolekyler, og så kan spørgsmålet være, hvor komplet er belægningen? Inden for nanoelektronik, spørgsmålet kan være, hvor ren er prøven, og hvad er urenhederne?

Forskere har en alfabetisk række værktøjer til dette, inklusive scanning, transmissions- eller atomkraftmikroskopi (SEM/TEM/AFM); dynamisk lysspredning (DLS); kernemagnetisk resonans (NMR); og diverse spektrometriteknikker, men de har alle en række begrænsninger, herunder kompleks prøveforberedelse eller vanskeligheden ved at analysere nok partikler til at få et statistisk signifikant resultat.

På den anden side, en teknik, termogravimetrisk analyse (TGA) er ret ligetil. Prøven opvarmes og overvåges for ændringer i massen, når temperaturen stiger. Pludselige ændringer i massen korrelerer med de energier, der er nødvendige for at nedbrydes, oxidere, dehydrere eller på anden måde kemisk ændre komponenter i prøven. Hvis du har en ide om, hvad du starter med, TGA kan fortælle dig meget mere, men det kræver ret betydelige stikprøvestørrelser.

NISTs teknik er i det væsentlige den samme, bortset fra at en lille piezoelektrisk kvartskrystal erstatter masseskalaen. En lille mængde af en nanomaterialeprøve aflejret på krystallen dæmper krystallens resonansfrekvens, og efterhånden som prøven bliver lysere, frekvensen skifter. NIST-forskere brugte det oprindeligt til at måle renheden af ​​kulstof-nanorørprøver.**

I denne seneste avis, forskerholdet testede anvendeligheden af ​​microTGA på typiske nanomaterialeanalyseproblemer, herunder vurdering af renheden af ​​kulstofnanorør, bestemmelse af mængden af ​​overfladebundne ligander (dvs. molekylære ankre) på guld nanopartikler, og test for tilstedeværelsen af ​​PEG, en polymer, der almindeligvis anvendes i medicin på siliciumoxidnanopartikler.

"Vores resultater er et ret tæt match med andre teknikker, " rapporterer NIST analytisk kemiker Elisabeth Mansfield, "men bruger langt mindre af en prøve."

Faktisk, holdet rapporterer, microTGA får resultater ved at bruge prøver, der er tusind gange mindre end konventionelle teknikker. Den kan arbejde med et mikrogram prøve og detektere masseændringer på mindre end et nanogram. "Det er vigtigt, fordi du ofte ikke har meget af en prøve., "Mansfield siger, "Hvis du trækker nanopartikler ud af en vandprøve fra miljøet for at måle, hvor meget der findes i en prøve fra den virkelige verden, du kommer til at have meget lidt at arbejde med."

"I nanomedicin, overfladekemien er ofte kritisk vigtig for nanomaterialets ydeevne, " bemærker FDA-kemiker Katherine Tyner. "Når du arbejder med prøver fra det virkelige liv, Vi har muligvis kun en meget lille prøvemængde. MicroTGA giver os mulighed for at få information, som vi ellers ikke ville være i stand til at få med konventionelle teknikker."