Team udforsker objekter og processer i nanoskala med mikrobølgemikroskopi

Når masser af energi rammer et atom, det kan slå elektroner væk, gør atomet ekstremt kemisk reaktivt og initierer yderligere ødelæggelse. Det er derfor, stråling er så farlig. Det er også grunden til, at højopløselige billedbehandlingsteknikker, der bruger energiske elektronstråler og røntgenstråler, kan ændre, selv udslette, de prøver, de udforsker. For eksempel, overvågning af batteridynamik ved hjælp af elektronmikroskopi kan introducere artefakter, der forstyrrer elektrokemiske processer. Et andet eksempel:Anvendelse af røntgenspektroskopi til at se inde i en levende celle tilintetgør den celle.

Nu, forskere ved Department of Energy's Oak Ridge National Laboratory og National Institute of Standards and Technology har demonstreret en ikke-destruktiv måde at observere objekter og processer i nanoskala under forhold, der simulerer deres normale driftsmiljøer. De starter med et "miljøkammer" for at indkapsle en prøve i en væske. Kammeret har et vindue lavet af en ultratynd membran (8 til 50 milliardtedele af en meter, eller nanometer, tyk). Spidsen af ​​et scanningprobemikroskop bevæger sig hen over membranen, indsprøjtning af mikrobølger i kammeret. Enheden registrerer, hvor mikrobølgesignalet blev transmitteret i forhold til hindret, og opretter et kort i høj opløsning over prøven.

Fordi de indsprøjtede mikrobølger er 100 millioner gange svagere end dem i en hjemmemikrobølgeovn, og de svinger i modsatte retninger flere milliarder gange hvert sekund, så potentielt ødelæggende kemiske reaktioner ikke kan fortsætte, ORNL-NIST-teknikken producerer kun ubetydelig varme og ødelægger ikke prøven. Forskerne rapporterer om deres nye tilgang til at kombinere ultratynde membraner med mikrobølger og en scanningssonde - kaldet scanningsmikrobølgeimpedansmikroskopi, eller sMIM – i journalen ACS Nano .

"Vores billeddannelse er ikke-destruktiv og fri for skader, der ofte forårsages af prøver, sådanne levende celler eller elektrokemiske processer, ved billeddannelse med røntgen- eller elektronstråler, " sagde førsteforfatter Alexander Tselev. Sammen med kollegerne Anton Ievlev og Sergei Kalinin ved Center for Nanophase Materials Sciences, en DOE Office of Science brugerfacilitet på ORNL, han udførte høj opløsning mikrobølge billeddannelse og analyse. "Den rumlige opløsning er bedre end hvad der er opnåeligt med optiske mikroskoper til lignende in-liquid prøver. Paradigmet kan blive medvirkende til at opnå vigtig indsigt i elektrokemiske fænomener, levende genstande og andre nanoskalasystemer, der findes i væsker."

For eksempel, mikrobølgemikroskopi kan give en ikke-invasiv måde at udforske vigtige overfladefænomener, der forekommer på en skala af milliardtedele af en meter, såsom dannelsen af ​​en tynd belægning, der beskytter og stabiliserer et nyt batteris elektrode, men kannibaliserer dets elektrolyt for at lave belægningen. Mikrobølgemikroskopi, som gør det muligt for forskere at se processer, mens de sker uden at stoppe dem kolde, gør det muligt at karakterisere igangværende kemiske reaktioner på forskellige stadier.

"På NIST, vi udviklede miljøkamre med ultratynde membraner til at udføre elektronmikroskopi og andre analytiske teknikker i væsker, " sagde seniorforfatter Andrei Kolmakov. Han og kollega Jeyavel Velmurugan ved NIST's Center for Nanoscale Science and Technology lavede kamre til at omslutte objekter og processer i flydende miljøer og udførte foreløbige karakteriseringer for at identificere biologisk interessante celler. "Samtaler mellem ORNL- og NIST-forskerne resulterede i ideen om at prøve ikke-destruktive mikrobølger, så miljøkamrene kunne bruges til bredere undersøgelser. Der er meget få grupper i verden, der kan tage billeder med høj opløsning ved hjælp af mikrobølger, og CNMS er blandt dem. Designet af eksperimentet og justeringen af ​​teknologien til billeddannelse krævede ORNL-ekspertise."

ORNL- og NIST-forskerne kombinerede eksisterende teknologier på nye måder og fandt frem til en unik tilgang, der kan vise sig nyttig i medicinsk diagnostik, retsmedicin og materialeforskning.

"For første gang, vi er i stand til at afbilde gennem en meget tynd membran, " sagde Tselev. "Mikrobølger og scanning sondemikroskopi tillod det."

Det rigtige værktøj til opgaven

For at afbilde højt bestilte materialer, såsom krystaller, forskere kan anvende teknikker som neutronspredning og røntgendiffraktion. For at afbilde mindre bestilte materialer, såsom levende cellemembraner, eller processer, såsom igangværende kemiske reaktioner, ORNL-NIST-teamet samarbejdede tæt om at innovere det rigtige værktøj til jobbet.

Da forskerne havde kombineret miljøkammeret med en scannende mikrobølgefunktion, de undersøgte et modelsystem for at se, om deres nye teknik ville fungere, og for at sætte en baseline for fremtidige eksperimenter. De brugte sMIM-systemet til at kortlægge polystyrenpartikler, der samler sig selv til tætpakkede strukturer i en væske.

Med dette bevis på princip opnået, de spurgte så, om deres system kunne skelne mellem sølv, som er en elektrisk leder, og sølvoxid, en isolator, under galvanisering (en elektrisk induceret reaktion for at afsætte sølv på en overflade). Optisk mikroskopi og scanningselektronmikroskopi er ikke gode til at skelne sølv fra sølvoxid. Mikrobølgemikroskopi, i modsætning, utvetydigt adskilte isolatorer fra ledere. Næste, forskerne skulle vide, at observation med sMIM ikke ville introducere artefakter, såsom sølvudfældning, som scanningselektronmikroskopi kan forårsage - et problem, der ikke er trivielt. "Et papir viser 79 kemiske reaktioner induceret af elektroner i vand, " bemærkede Tselev. Generelt, scanning elektronmikroskopi vil ikke tillade videnskabsmænd at følge sølvudfældning for at danne voksende dendritter, fordi den teknik er destruktiv. "Dendritter opfører sig meget dårligt under en elektronstråle, " sagde Tselev. Med sMIM, elektrokemiske artefakter og processtop fandt ikke sted. "Mens sMIM ikke er den eneste ikke-destruktive teknik, i mange tilfælde kan det være den eneste, der kan bruges."

Dernæst afbildede forskerne levende celler. Fordi raske og syge celler adskiller sig i egenskaber såsom evnen til at lagre elektrisk energi, intracellulær kortlægning kunne danne grundlag for diagnose. "Tomografisk billeddannelse - opløsning på tværs af dybderne - er også mulig med mikrobølger, " sagde Tselev.

"Hvis du har mikrobølgeovne, man kan gå varierende i dybden og få en masse information om selve den levende biologiske cellemembran – form og egenskaber, der i høj grad afhænger af den kemiske sammensætning og vandindhold, som igen afhænger af, om cellen er sund eller ej." Forskerne var i stand til at opdage egenskaber, der adskiller sunde fra syge celler.

I de nuværende forsøg, systemet tillod observation tæt på overflader. "Det betyder ikke, at vi ikke vil være i stand til at se dybere, hvis vi redesigner eksperimentet, " sagde Tselev. "Mikrobølger kan trænge meget dybt ind. Dybden er dybest set begrænset af kontaktstørrelsen mellem sonden og den miljømæssige cellemembran."

Dernæst vil forskerne forsøge at forbedre følsomheden og den rumlige opløsning af deres system. Fordi udtynding af væggene i miljøkammeret ville forbedre opløsningen, forskerne vil prøve at lave væggene med grafen eller sekskantet bornitrid, som begge kun er et atom tykke. De vil også bruge forskellige sonder og billedbehandlingsalgoritmer til at forbedre opløsningen i forskellige dybder.