Sådan fortæller du, når en nanopartikel er ude af form

Nanopartikler-dem med diametre mindre end en tusindedel af et menneskehårs bredde-er i stigende grad udbredt inden for højteknologi, medicin, og forbrugsvarer. Deres egenskaber, både ønskeligt og uønsket, afhænger kritisk af deres størrelse.

For eksempel, en nanopartikel (NP) i blodbanen, der er 50 nanometer (nm, milliarder af en meter) bred kan have begrænset effekt på de celler, den støder på; men en 20 nm version af nøjagtig det samme materiale kan være giftig. Størrelsesovervejelser er især vigtige, hvis, som forventet, NP'er kommer til at spille en stor rolle i kræftbehandling. Som resultat, nøjagtige målinger af en partikels volumen er afgørende.

Men mængden målt ved hjælp af forskellige værktøjer kan variere betydeligt. For eksempel, en ny analyse af forskere ved NIST har vist, at når det samme sæt NP'er måles med de to mest anvendte referencemetoder, Beregnede volumenestimater kan variere med op til 160% på grund af iboende skævheder i hver metode. For at rette op på den situation, forskerne har foreslået og afprøvet et nyt kombineret måleskema, der kan minimere fejl og samtidig opretholde et højt målingskapacitet.

"I lang tid, selvom mange mennesker arbejdede på dette problem, der har været forskellige svar fra de forskellige metoder, og ingen syntes at vide, hvilken metode der var korrekt, eller hvad der er den korrekte størrelse af nanopartikler, "siger Ravikiran Attota, der stod i spidsen for forskningen.

Kernen i problemet er, at der antages antagelser, mens mængden af ​​NP'er måles, især uregelmæssigt formede NP'er (IS-NP'er). Ud over, NP -volumen måles kun sjældent direkte. I stedet, tredimensionel størrelse er typisk ekstrapoleret. Meget anvendte referenceværktøjer som f.eks. Scanningelektronmikroskopi (SEM) og atomkraftmikroskopi (AFM) måler volumen ved hjælp af meget forskellige metoder.

I SEM, en fokuseret stråle af elektroner scannes over partiklen ovenfra for at producere et 2D -billede af længde og bredde. Denne top-down tilgang kan ikke bestemme en partikels højde, som antages at have omtrent samme størrelse som de to andre dimensioner.

I AFM -metoden, en skarp sonde flyttes over NP'en for kun at registrere dens højde, ikke bredden eller længden, som antages at være nogenlunde ens.

I begge tilfælde, dataene føres ind i en algoritme, der beregner det volumen, som partiklen ville have, hvis det var en perfekt kugle.

Målinger af den samme batch af partikler varierer betydeligt afhængigt af hvilken af ​​de to metoder der bruges, og den uoverensstemmelse er en berygtet knibe inden for nanovidenskab. NIST -forskerne fandt ud af, at hver metode har en karakteristisk bias, fordi resultaterne påvirkes både af den position, hvor NP'er hviler på den overflade, de måles på, og efter målingens art.

Medmindre partiklerne er perfekt sfæriske, SEM -målinger producerer typisk større værdier for partikeldiameter, og forskellen mellem SEM- og AFM-målinger bliver større, jo mere IS-NP-formen afviger fra en kugle. For eksempel, en IS-NP formet som en hamburgerbolle-det vil sige meget bredere end den er høj-vil se større ud fra SEM-perspektivet ovenfra og ned end fra AFM-perspektivet kun i højden.

For at opnå den laveste fejl i volumenestimater-forskerne ved NIST foreslår-bør der foretages målinger ved hjælp af både SEM- og AFM-teknikker for at producere en mere præcis 3D-form. (Se diagram.) Efter at have testet ideen i modeller og simuleringer med computergenererede former, de brugte et sortiment af 54 uregelmæssigt formede glasakvariumsten, hvis volumen kunne bestemmes nøjagtigt. Anvendelse af kombimålingsteknikken til at beregne volumenproducerede værdier, der adskiller sig mindre end 1% fra det faktiske målte volumen.

Forskerne anvendte derefter teknikken til faktiske SEM- og AFM -målinger foretaget på de samme guldnanopartikler med diametre omkring 50 nm. Resultaterne var i god overensstemmelse med simuleringerne og småstenforsøgene, although limited by the fact that SEM measurements cannot exactly detect the edges of gold nanoparticles. The scientists speculate that a related technology, called transmission electron microscopy, which has more precise edge discrimination, may alleviate the problem.

"The discrepancies between measurement values coming from the different available techniques has been a long-standing headache for serious metrologists, especially as the dimensions get smaller, " says John Kramar, a Group Leader at NIST. "Using this technique will help us to produce much more accurate nanoparticle reference materials."