Overvågning af livscyklussen for små katalysatornanopartikler

Nanopartikler kan bruges på mange måder som katalysatorer. At være i stand til at skræddersy dem på en sådan måde, at de kan katalysere visse reaktioner selektivt og effektivt, forskere skal bestemme egenskaberne af enkeltpartikler så præcist som muligt. Indtil nu, et ensemble af mange nanopartikler analyseres. Imidlertid, problemet med disse undersøgelser er, at bidragene fra forskellige partikler interfererer, så de enkelte partiklers egenskaber forbliver skjulte. Forskere ved Ruhr-Universiät Bochum har i samarbejde med kolleger fra University of Duisburg-Essen og Technical University of München udviklet en ny metode til at observere enkelte nanopartikler før, under og efter en elektrokemisk reaktion. De skildrer processen i journalen Angewandte Chemie , offentliggjort den 16. april 2019.

Observere hele livscyklussen

"For at forstå den katalytiske aktivitet af en nanopartikel, vi skal observere, hvordan dens struktur og sammensætning ændrer sig – fra prækatalysatoren til den aktive katalysator og til sidst hele vejen til tilstanden efter reaktionen, " forklarer professor Wolfgang Schuhmann, leder af Center for Elektrokemiske Videnskaber. "Det er derfor, vi har udviklet partiklen ved pinden."

Forskerne dyrkede en katalysatornanopartikel i spidsen af ​​en kulstofnanoelektrode, aktiverede det efterfølgende og brugte det til at katalysere en elektrokemisk reaktion. I modsætning til tidligere tilgange, den nye metode gjorde det muligt for teamet at observere partiklens fulde livscyklus.

Fremstilling af partiklen ved pinden

I det første trin, kemikerne modificerede carbonnanoelektroden, således at partiklen fortrinsvis hæfter til spidsen af ​​elektroden. Efterfølgende de dyppede elektrodens spids i en opløsning, som indeholdt forløbermaterialerne til katalysatoren. Efter det, disse komponenter samles automatisk, i sidste ende producerer en symmetrisk partikel, hvori de konstituerende elementer - metallet kobolt samt de organiske kulholdige komponenter - var jævnt fordelt.

Gruppen analyserede partiklernes form ved hjælp af transmissionselektronmikroskopi. Med en særlig form for røntgenspektroskopi, forskerne bestemte grundstoffordelingen i partiklen. De gentog disse analyser efter hvert trin for at overvåge, hvordan partiklen ændrede sig.

Stabil nanosamling af elektrode og partikel

I det følgende trin, forskerne brugte opvarmning til at udløse nedbrydningen af ​​de organiske forbindelser og dannelsen af ​​en kulstofmatrix med meget små indlejrede koboltnanopartikler. Sådan blev det egentlige katalytisk aktive materiale dannet i spidsen af ​​nanoelektroden.

Bagefter, kemikerne brugte partiklen som katalysator til produktion af ilt fra vand via elektrolyse. Nanopartiklerne klarede sig fremragende og nåede omsætningshastigheder, som kan sammenlignes med industrielle elektrolyseapparater.

"For os var det endnu vigtigere at se, at nanosamlingen af ​​elektrode og partikel var stabil nok til en opfølgende undersøgelse efter katalyse, " siger Wolfgang Schuhmann. Analysen viste, at partiklerne undergik en betydelig omstrukturering under reaktionen. På den måde metoden gør det muligt at overvåge ændringerne af en katalysator ved meget høje omsætningshastigheder.

Forskerne kunne ikke kun bestemme den katalytiske aktivitet af en individuel nanopartikel med deres metodologi, men de kunne også overvåge dens form og kemiske sammensætning gennem hele livscyklussen – helt uden indblanding fra andre partikler.