Ser dybere ind i nanomaterialer:Nyt 3D-billedværktøj opnår den højeste opløsning endnu

Fra design af nye biomaterialer til nye fotoniske enheder, nye materialer bygget gennem en proces kaldet bottom-up nanofabrikation eller selvsamling åbner veje til nye teknologier med egenskaber afstemt på nanoskala. Men for fuldt ud at frigøre disse nye materialers potentiale er forskere nødt til at "se" ind i deres små kreationer, så de kan kontrollere designet og fremstillingen for at muliggøre materialets ønskede egenskaber.

Dette har været en kompleks udfordring, som forskere fra U.S. Department of Energy's (DOE) Brookhaven National Laboratory og Columbia University har overvundet for første gang, idet de for første gang har afbildet indersiden af ​​et nyt materiale, der er selvmonteret af nanopartikler med syv nanometer opløsning, omkring 1/ 100.000 af bredden af ​​et menneskehår. I et nyt papir offentliggjort den 7. april 2022 i Science , viser forskerne kraften i deres nye højopløselige røntgenbilledteknik for at afsløre nanomaterialets indre struktur.

Holdet designede det nye nanomateriale ved hjælp af DNA som et programmerbart byggemateriale, som gør dem i stand til at skabe nye konstruerede materialer til katalyse, optik og ekstreme miljøer. Under skabelsen af ​​disse materialer skifter de forskellige byggesten lavet af DNA og nanopartikler på plads på egen hånd baseret på en defineret "blueprint" - kaldet en skabelon - designet af forskerne. Men for at afbilde og udnytte disse bittesmå strukturer med røntgenstråler, var de nødt til at konvertere dem til uorganiske materialer, der kunne modstå røntgenstråler og samtidig levere nyttig funktionalitet. For første gang kunne forskerne se detaljerne, inklusive ufuldkommenhederne i deres nyligt arrangerede nanomaterialer.

"Mens vores DNA-baserede samling af nanomaterialer tilbyder et enormt niveau af kontrol til at finjustere de egenskaber, vi ønsker, danner de ikke perfekte strukturer, der svarer fuldt ud til planen. Uden detaljeret 3D-billeddannelse med enkeltpartikelopløsning, det er umuligt at forstå, hvordan man designer effektive selvsamlede systemer, hvordan man tuner samlingsprocessen, og i hvilken grad et materiales ydeevne påvirkes af ufuldkommenheder," sagde den tilsvarende forfatter Oleg Gang, videnskabsmand ved Brookhaven's Center for Functional Nanomaterials (CFN) og professor i kemiteknik og anvendt fysik og materialevidenskab ved Columbia Engineering.

Som en DOE Office of Science brugerfacilitet tilbyder CFN en bred vifte af værktøjer til at skabe og undersøge nye nanomaterialer. Det var i laboratorierne i CFN og ved Columbia Engineering, hvor Gang og hans team først byggede og studerede nye nanostrukturer. Ved at bruge både DNA-baseret samling som et nyt fremstillingsværktøj på nanoskala og præcis skabelon med uorganiske materialer, der kan belægge DNA og nanopartikler, var forskerne i stand til at demonstrere en ny type kompleks 3D-arkitektur.

"Da jeg kom til forskerholdet for fem år siden, havde vi studeret overfladen af ​​vores samlinger rigtig godt, men overfladen er kun huddyb. Hvis du ikke kan komme længere, vil du aldrig se, at der er et blodsystem eller knogler nedenunder. Da samlingen inde i vores materialer driver deres ydeevne, ønskede vi at gå dybere for at finde ud af, hvordan det fungerede," sagde Aaron Noam Michelson, førsteforfatter af undersøgelsen, som var ph.d. studerende hos Gang og er nu postdoc på CFN.

Og dybere gik holdet og samarbejdede med forskerne ved Hard X-ray Nanoprobe (HXN) beamline ved National Synchrotron Light Source II (NSLS-II), en anden DOE Office of Science-brugerfacilitet i Brookhaven Lab. NSLS-II gør det muligt for forskere at studere materialer med opløsning i nanoskala og udsøgt følsomhed ved at give ultrastærkt lys lige fra infrarød til hård røntgenstråler.?

"På NSLS-II har vi mange værktøjer, som kan bruges til at lære mere om et materiale afhængigt af, hvad du er interesseret i. Det, der gjorde HXN interessant for Oleg og hans arbejde, var, at du kan se de faktiske rumlige forhold mellem objekter inden for struktur på nanoskala. Men på det tidspunkt, da vi først talte om denne forskning, var det allerede på grænsen af, hvad beamline kunne gøre at 'se ind i' disse små strukturer," sagde Hanfei Yan, også en tilsvarende forfatter til undersøgelsen og en beamline videnskabsmand ved HXN.

For at komme igennem denne udfordring diskuterede forskerne de forskellige forhindringer, de skulle overvinde. På CFN og Columbia skulle holdet finde ud af, hvordan de kunne bygge strukturerne med ønsket organisation, og hvordan de kunne konvertere dem til en uorganisk kopi, der kan modstå kraftige røntgenstråler, mens forskerne på NSLS-II skulle tune beamline ved at forbedre opløsningen, dataindsamling og mange andre tekniske detaljer.

"Jeg tror, ​​at den bedste måde at beskrive vores fremskridt på er i form af ydeevne. Da vi første gang forsøgte at tage data hos HXN, tog det os tre dage, og vi fik en del af et datasæt. Anden gang vi gjorde dette, tog det os to dage, og vi fik det meste af et helt datasæt, men vores prøve blev ødelagt i processen. Ved tredje gang tog det lidt over 24 timer, og vi fik et komplet datasæt. Hvert af disse trin var omkring seks måneder fra hinanden," sagde Michelson.

Yan tilføjede:"Nu kan vi afslutte det på en enkelt dag. Teknikken er moden nok til, at vi også tilbyder den til andre brugere, der gerne vil bruge vores beamline til at undersøge deres prøve. At se på prøver på denne skala er interessant for områder som f.eks. som mikroelektronik og batteriforskning."

Holdet udnyttede beamline's evner på to måder. De målte ikke kun fasekontrasten af ​​røntgenstrålerne, der passerede gennem prøverne, men de opsamlede også røntgenfluorescensen - det udsendte lys - fra prøven. Ved at måle fasekontrasten kunne forskerne bedre skelne forgrunden fra baggrunden af ​​deres prøve.

"Måling af data var kun halvdelen af ​​kampen; nu var vi nødt til at omsætte dataene til meningsfuld information om orden og ufuldkommenhed af selvsamlede systemer. Vi ønskede at forstå, hvilken type defekter der kan opstå i disse systemer, og hvad der er deres oprindelse. Indtil dette punkt var denne information kun tilgængelig gennem beregning. Nu kan vi virkelig se dette eksperimentelt, hvilket er super spændende og bogstaveligt talt øjenåbnende for den fremtidige udvikling af komplekse designede nanomaterialer," sagde Gang.

Sammen udviklede forskerne nye softwareværktøjer til at hjælpe med at udrede den store mængde data i bidder, der kunne behandles og forstås. En stor udfordring var at kunne validere den løsning, de opnåede. Den iterative proces, der til sidst førte til den banebrydende nye opløsning, strakte sig over flere måneder, før holdet havde verificeret opløsningen gennem både standardanalyse og maskinlæringstilgange.

"Det tog hele min Ph.D. at komme hertil, men jeg føler mig personligt meget glad for at være en del af dette samarbejde. Jeg var i stand til at blive involveret i hvert trin på vejen fra at lave prøverne til at køre beamline. Alle de nye færdigheder Jeg har lært, at denne rejse vil være nyttig for alt, hvad der ligger forude," sagde Michelson.

Selvom holdet har nået denne imponerende milepæl, er de langt fra færdige. De har allerede rettet blikket mod de næste skridt for yderligere at skubbe grænserne for det mulige.

"Nu hvor vi har gennemgået dataanalyseprocessen, planlægger vi at gøre denne del nemmere og hurtigere til fremtidige projekter, især når yderligere beamline-forbedringer gør os i stand til at indsamle data endnu hurtigere. Analysen er i øjeblikket flaskehalsen, når vi laver højopløsningstomografi arbejde hos HXN," sagde Yan.

Gang tilføjede:"Udover at fortsætte med at skubbe ydeevnen af ​​beamline planlægger vi også at bruge denne nye teknik til at dykke dybere ned i forholdet mellem defekter og egenskaber af vores materialer. Vi planlægger at designe mere komplekse nanomaterialer ved hjælp af DNA-selvsamling, der kan studeres ved hjælp af HXN. På denne måde kan vi se, hvor godt strukturen er bygget internt og forbinde dette med montageprocessen. Vi udvikler en ny bottom-up fabrikationsplatform, som vi ikke ville være i stand til at forestille os uden denne nye evne."

Ved at forstå denne sammenhæng mellem materialets egenskaber og samlingsprocessen håber forskerne at åbne vejen til at finjustere disse materialer til fremtidige anvendelser i designet nanomaterialer til batterier og katalyse, til lysmanipulation og til ønskede mekaniske reaktioner. + Udforsk yderligere

Byg hårde 3D-nanomaterialer med DNA