Optisk pincet kombineres med røntgenstråler for at muliggøre analyse af krystaller i væsker

At forstå, hvordan kemiske reaktioner sker på bittesmå krystaller i flydende opløsninger, er centralt for en lang række områder, herunder materialesyntese og heterogen katalyse, men at opnå en sådan forståelse kræver, at forskere observerer reaktioner, når de opstår.

Ved at bruge kohærente røntgendiffraktionsteknikker, forskere kan måle den udvendige form og belastning i nanokrystallinske materialer med en høj grad af præcision. Imidlertid, udførelse af sådanne målinger kræver præcis kontrol af positionen og vinklerne på den lille krystal i forhold til den indkommende røntgenstråle. Traditionelt set dette har betydet at klæbe eller lime kristallen på en overflade, som igen belaster krystallen, og dermed ændre dets struktur og potentielt påvirke reaktiviteten.

"Med optisk pincet, du kan fange en enkelt partikel i sin oprindelige tilstand i opløsning og se dens strukturelle udvikling, "sagde Linda Young, Argonne fornemme fyr.

Nu, forskere ved US Department of Energy's (DOE) Argonne National Laboratory og University of Chicago har udviklet en ny teknik, der kombinerer kraften i nanoskala "traktorbjælker" med kraftige røntgenstråler, gør dem i stand til at placere og manipulere krystaller i opløsning, der ikke er i kontakt med substrater.

Traktorbjælketeknikken er kendt som "optisk pincet, "som også tilfældigt blev tildelt Nobelprisen i fysik 2018, fordi det gør det muligt at manipulere prøver med kun lys.

Mens almindelige optiske pincetter involverer en enkelt fokuseret laserstråle, den holografiske optiske pincet, der blev brugt i undersøgelsen, involverer lasere, der er præcist modificeret med en rumlig lysmodulator. Disse lasere reflekteres fra et spejl for at skabe et interferensmønster af "hotspots", der både er mere lokaliseret end en simpel fokuseret laserstråle og har hurtigt rekonfigurerbare placeringer. Den elektriske feltgradient af disse fokuserede hotspots tiltrækker den polariserbare krystal og holder den på plads.

Med en pincet i gang - hver i den ene ende af krystallen - kunne Argonne -forskerne manipulere halvledermikrokrystallen i tre dimensioner med høj præcision i nærvær af en flydende opløsning og uden at udsætte den for andre overflader.

"Som regel, når folk ser på mikrokrystaller ved hjælp af røntgendiffraktion, de er limet på en prøveholder, som forårsager en forvrængning, "sagde Argonne fremragende Linda Young, en tilsvarende forfatter på undersøgelsen. "Men nu, med optisk pincet, du kan fange en enkelt partikel i sin oprindelige tilstand i opløsning og se dens strukturelle udvikling. I princippet, du kan tilføje reaktanter, fange opløsning eller reaktion og overvåge ændringer på atomniveau. "

Ved at opnå evnen til at manipulere prøven kun ved hjælp af lys, Young og hendes kolleger var i stand til at drage fordel af de sammenhængende røntgenstråler produceret af Argonnes Advanced Photon Source (APS), en DOE Office of Science brugerfacilitet. Ved hjælp af en teknik kaldet Bragg coherent diffraction imaging (CDI), forskerne var i stand til at undersøge krystallens struktur under reelle forhold og fra en række forskellige vinkler.

Ved at parre optisk pincet med Bragg CDI, forskere har nu en ny måde at udforske materialer i flydende medier på, forklarede Brookhaven National Laboratory (BNL) videnskabsmand Yuan Gao, undersøgelsens første forfatter. "Vores opdagelse kommer fra en kombination af forskellige teknikker - herunder parring af lasere med den sammenhængende stråle fra APS, "sagde han." For at få eksperimentet til at fungere, vi havde også brug for nanofabrikationsteknikken i Center for Nanoskala -materialer til at lave prøvecellen. "Center for nanoskala -materialer (CNM) er også et DOE Office of Science User Facility.

Ifølge Young, teknikken kan være nyttig til en lang række fremtidige undersøgelser, herunder kimdannelse og krystalvækst. "Typisk, folk ser på isolerede nanokrystallinske prøver i luft eller i vakuum. Vi ønskede at kunne styre sådanne objekter i væskefasen. For eksempel, vi ønskede at kunne se katalyse eller krystallisering udfolde sig i realtid med den præcision, som røntgenkrystallografi giver, " hun sagde.

Gao pegede på den stabilitet, som de optiske pincetter giver som en primær fordel for fremtidige sammenhængende røntgenforsøg. "Sammenhængende diffraktion er meget følsom over for position og orientering af prøven, og dette eksperiment demonstrerede mulighederne for denne nye teknik, "sagde han. På grund af teknikkens stabilitet, efterforskere var i stand til at opnå kohærente diffraktionsdata, hvilket tillod dem at rekonstruere prøven med sub-nanometer nøjagtighed, afslørende sub-nanometer skala defekter og korngrænser inden for den tilsyneladende krystallinske ZnO mikrokrystal.

"Når vi ser mod opgraderingen af ​​APS, hvilket vil øge lysstyrken af ​​røntgenstrålerne med størrelsesordener, disse målinger vil være meget hurtigere og give endnu mere spændende indsigt i, hvordan prøver ændrer sig i tide, "tilføjede Ross Harder, en Argonne -fysiker ved APS, der er forfatter på papiret.

Til sidst, forskerne vil gerne udvide teknikken til at fange krystalens ultrahurtige udvikling, når den er spændt af en laserpuls, sagde kemiprofessor ved University of Chicago Norbert Scherer, en anden forfatter til papiret. "Dette er det første skridt i at opnå vores større ambition, som skal visualisere den tidsafhængige strukturelle dynamik for hvordan gitteret ændres, " han sagde.

For at udføre forsøget, forskerne stolede på oprettelsen af ​​mikrofluidiske komponenter ved CNM. Elektrodynamiske simuleringer blev også udført på CNM's Carbon high-performance computing cluster. Forskere fra University of Chicago bidrog med deres ekspertise om den holografiske optiske pincetteknik.

Et papir baseret på undersøgelsen, "Tredimensionel optisk indfangning og orientering af mikropartikler til kohærent røntgendiffraktionsbilleddannelse, "dukkede op i den 11. februar online -udgave af Procedurer fra National Academy of Sciences .