Eksperimentel carbon channel EDS tilt serie. Alle 20 forarbejdede carbon EDS -fremskrivninger bruges som input til GENFIRE -genopbygning. Hvert billede blev maskeret, normaliseret til referenceprojektion, baggrund trukket fra, og justeret efter massemidtpunkt og almindelig linjeføring. Baggrundsfratraktion blev itereret med justering for at minimere forskelle i fælles linjer. Vandret retning er rotationsaksen. Kredit:Science Advances, doi:10.1126/sciadv.aax3009
Multimodal mikroskopi kan kombinere komplementære nanoskala billeddannelsesteknikker for at udtrække omfattende information om kemikaliet, strukturelle og funktionelle aspekter af heterogene prøver. Røntgenmikroskopi kan opnå billedbehandling i høj opløsning af bulkmaterialer med kemikalier, magnetisk, elektronisk og bindingsorienteret kontrast. Parallelt, elektronmikroskopi kan tilvejebringe rumlig opløsning ved atomskalaen, mens den elementære sammensætning kvantificeres.
I en ny rapport, Yuan Huang Lo og kolleger i de tværfaglige fysiske afdelinger, bioingeniør og den avancerede lyskilde i USA kombinerede røntgen-ptychography og scanning transmission X-ray spectromicroscopy (STXM). De kombinerede derefter opsætningen med tredimensionel (3-D) energispredende spektroskopi og elektrontomografi for at kortlægge den strukturelle og kemiske sammensætning af en Allende meteoritpartikel med 15 nm rumlig opløsning. Forskerne brugte teksturel og kvantitativ elementær information til at forstå mineralsammensætningen og diskutere potentielle processer før og efter tilvækst (dannelse af større astronomiske legemer påvirket af gravitation).
Røntgen- og elektronmikroskopi kan visualisere strukturen og funktionen inden for organiske og uorganiske systemer på tværs af rumlige skalaer ned til atomskalaen. Fremskridt inden for røntgenpytokografi-en kraftfuld kohærent diffraktiv billeddannelsesmetode (CDI) har udvidet blød røntgenbillede mod 5-nm rumlig opløsning. Ptychografisk røntgen-CDI kan forestille udvidede integrerede kredsløb og biologiske strukturer i to dimensioner (2-D) og 3-D. Scanningstransmission røntgenspektroskopi kombineret med røntgenabsorptionsspektroskopi (XAS) kan kortlægge bulkprøve med 20 nm opløsning, at udtrække kemikaliespecifikke kort over kulstof samtidigt nitrogen, ilt og overgangsmetaller (jern, mangan og nikkel). Nyligt introducerede spændende udviklinger på området, såsom kryogen bevarelse af biospecimener og indførelsen af aberrationskorrigerede elektronmikroskoper har indledt en ny æra med kryo-elektronmikroskopi og atomelektronmikroskopi. Disse nye metoder har muliggjort enestående billeddannelse af materialer og de tilhørende forhold mellem struktur og funktion på et grundlæggende niveau.
VENSTRE:Multimodalt røntgen- og elektron-nanoskopisk spektralbilledskema. Allende meteoritkorn deponeret på et TEM-gitter blev overført mellem et Titan 60-300 elektronmikroskop og den COSMIC bløde røntgenstråle til tomografisk, ptychographic, og spektromikroskopisk billeddannelse. COSMICs TEM-kompatible prøveholder muliggjorde, at det samme meteoritkorn blev afbildet ved hjælp af begge billeddannelsesmetoder til at udtrække multidimensionelle datasæt, levere kemikalier, strukturel, og funktionel indsigt med høj rumlig opløsning. HØJRE:HAADF og EDS GENFIRE tomografirekonstruktioner. Repræsentative 14 nm tykke lag i de rekonstruerede 3D HAADF (A) og EDS (B) mængder af Allende meteoritkorn. Den røde pil peger på smeltelommer, og den grønne pil peger på stødårer, der var indlejret, hvilket tyder på, at prøven på et tidspunkt havde oplevet stødfremkaldt opvarmning, revner, og smelter. Sporene af aluminium og chrom i venerne, der er synlige i EDS -rekonstruktionerne, afslører, at venerne var fyldt med metallisk omkrystallisering. a.u., vilkårlige enheder. Kredit:Science Advances, doi:10.1126/sciadv.aax3009
Alligevel, ingen af billeddannelsesteknikkerne kan give et omfattende kort til samtidigt at udtrække flere oplysninger fra en prøve. For eksempel, mens elektronmikroskopi kan tilbyde uovertruffen atomopløsning, metoden gælder kun for meget tynde prøver. Sammenlignet med, forskere havde med succes implementeret multimodal billeddannelse i lysmikroskopi og medicinske billeddannelsessamfund. Kombination af metoderne kan være effektiv til at forhindre prøvestråleskader via røntgenstråler, da elektroner er mere dosiseffektive end røntgenstråler i elastiske spredningsforsøg. Kombineret korrelativ billeddannelse kan generere mangefacetterede eksperimentelle kort til vejledning i beregningsmodellering for at fremme hurtig opdagelse og implementering af nye materialer til at løse udfordrende videnskabelige spørgsmål. Udfordringerne har motiveret forskere til at indarbejde multimodal billeddannelse, med avancerede røntgen- og elektronmikroskopier til undersøgelse af prøver og drage fordel af den seneste udvikling inden for prøvebilleddannelse.
I det nuværende arbejde, Lo et al. brugte røntgenpytokografi og STXM i 2-D til at undersøge et Allende-meteoritkorn. De kombinerede opsætningen med energidispersiv spektroskopi (EDS) og højvinklet ringformet mørkt felt (HAADF) billeddannelse i 3-D. Allende -meteoritten blev observeret i Mexico den 8. februar, 1969, som en CV3 carbonholdig chondrit. Forskere studerede Allende godt på det tidspunkt, da forskningslaboratorier var godt forberedt på at modtage måneprøver fra Apollo -programmet. De observerede tilstedeværelsen af større chondrules og calcium-aluminiumrige inklusioner i Allende, sat i en finkornet matrix af mikrometer til silikater i sub-mikrometer, oxider, sulfider og metaller. Den meget heterogene meteorit gjorde den til en ideel kandidat til at demonstrere fordelene ved multimodal røntgen- og elektronmikroskopi.
Lo et al. forbedrede den rumlige opløsning, der hidtil er opnået på meteoritten, betydeligt for at forstå mineralsammensætningen og diskutere processer, der kan have fundet sted før eller efter akkretion. Billedresultaterne afslørede mange interne teksturer og kanaler, der antyder stødårer og smelteaggregater på meteoritten. Ved hjælp af de spektroskopiske målinger, de klassificerede de vigtigste meteoriske komponenter som silikater, sulfider og oxider. Det flerdimensionale arbejde gav mulige tip til oprindelsen og transporten af Allende-meteoritten inden for den tidlige soltåge og fremhævede potentialet for at kombinere røntgen- og elektronbilleddannelse for at studere forskellige heterogene materialer.
Røntgenpytokografi og STXM-absorptionsspektromikroskopi. (A til D) Lokalisering af hovedelementer i meteoritten afsløret ved at dividere pre-edge og on-edge ptychography-billeder ved absorptionskanterne for Al, Fe, Mg, og Ni. Absorptionskvotientkortene, vises i logaritmisk skala, vise tilstedeværelsen af Fe i silikatets stødårer, der næsten ikke kan ses i EDS -billeder (røde pile). (E og F) Spredende kvotient (fq) kort, der stammer fra ptychographic Mg pre-edge og Al pre-edge billeder, henholdsvis. Denne interesseområde er en zoomet ind fra det stiplede røde rektangel vist i (B). (G og H) Ni-Fe-forholdskort fra Mg pre-edge og Al pre-edge spredningskvotientkort, henholdsvis. Disse forholdskort konverteres ved hjælp af SQUARREL -metoden, givet en fast mængde svovl. Farvebjælken angiver Ni-Fe-forholdet og 100% indebærer en ren nikkelsulfidregion. (I til L) Absorptionsspektre genereret fra STXM -energi scanner på tværs af de fire absorptionskanter, afslører unikke spektrale fingeraftryk for hvert respektive element og viser også markante spektrale forskelle i de forskellige jernholdige områder. Relative spidsintensiteter mellem Fe L3a og L3b afslører også tilstedeværelsen af dominerende Fe2+ -arter. Kredit:Science Advances, doi:10.1126/sciadv.aax3009
Forskerne foretog multimodal elektron- og røntgen-spektral billeddannelse ved hjælp af HAADF- og EDS-tomografi og deponerede Allende-meteoritkornet på et kulstofovertrukket TEM-gitter og transporterede det til COSMIC beamline til røntgenbillede. Da de skar gennem den generaliserede Fourier iterative rekonstruktion (GENFIRE) HAADF af kornet, de observerede en række interne morfologier, der afslørede forskellige faser af samling. I den større meteoritmatrix, de observerede lange interne kanaler, der spænder fra 20 til 50 nm i diameter for at foreslå stødårer. Ved siden af matrixen, de observerede to sfæriske granulater med høj intensitet, der repræsenterer smeltelommer. Ved hjælp af EDS tomografi, holdet bestemte kornsammensætningen og observerede tilstedeværelsen af kulstof (C), Ilt (O), Magnesium (Mg), Aluminium (Al), Silicium (Si), Svovl (S), Chrom (Cr), Jern (Fe) og nikkel (Ni). De lagde EDS- og HAADF GENFIRE -rekonstruktionerne oven på hinanden for at afsløre de vigtigste mineraldomæner, herunder jernmagnesiumsilicat, aluminium-krom jernoxid og jern-nikkelsulfid.
Forskergruppen brugte differentiel røntgenabsorberingskontrast til at studere elementære placeringer og overflod mere detaljeret for at supplere elektronmikroskopi-resultaterne. For det, de samlede 2-D ptychography-billeder af kornet for at lokalisere hvert element med høj kontrast og rumlig opløsning. Ved nærmere eftersyn, teamet observerede regioner med højere Fe -koncentrationer i silikatet for at falde sammen med Al -smeltelommer og vener. Forskergruppen udviklede en SQUARREL (spredningskvotientanalyse for at hente forholdet mellem elementer) til at hente kvantitativ information om elementær sammensætning af de komplekse ptychografibilleder. Forskerne indhentede to spredningskvotientkort for Mg pre-edge og Al pre-edge billeder som et område af interesse. Disse kort viste ny og anderledes billedkontrast sammenlignet med konventionelle XAS -billeder eller fasekontrastbilleder. Værket adskilte forskellige mineralpolymorfer som en stærk fordel ved XAS -teknikken sammenlignet med konventionelle EDS og Lo et al. fremhævede den komplementære karakter af røntgen- og elektronmikroskopi i undersøgelsen.
Mulig kornsammensætning baseret på EDS -kvantificering af elementmængder. Ternære plots af store elementer som kvantificeret ved Cliff-Lorimer-metoden for tre forskellige mineraltyper i det meteoriske korn. Kvantitativ sammensætningsinformation indsnævrer de mulige mineraltyper og tyder på, at sulfidet ligner pentlandit (A), silikatet ligner ferrosilit (B), og oxidet er en chromspinel eller chromit (C). vægt %, vægt %. Kredit:Science Advances, doi:10.1126/sciadv.aax3009
På denne måde, Yuan Huang Lo og et team af forskere kombinerede røntgen- og elektronmikroskopi for at studere Allende-meteoritten og give komplementær information om de strukturelle og kemiske tilstande i den heterogene prøve. Den kombinerede information vil hjælpe forskere med at identificere mulige mineralfaser, der er til stede i det meteoriske korn med nanometer rumlig opløsning. Forskerne plottede sammensætningerne af hovedelementer i jern-nikkelsulfidet, jern-magnesiumsilicat og aluminium-chrom jernoxidområder i kornet. Ved hjælp af analyser fra både røntgen- og elektronmikroskopidata, holdet indsnævrede identiteten af de forskellige fasegrupperinger for at give et detaljeret nanoskopisk petrografisk billede af meteoritkornet.
Holdet kvantificerede Ni- og Fe-sammensætningen i jern-nikkelsulfidområdet ved hjælp af SQUARREL-metoden (en semikvantitativ ptychografianalysemetode) for at bekræfte forbindelsens identitet, tidligere kun forudsagt ved hjælp af EDS. HAADF-tomografi og røntgenpytografi gav teksturoplysninger i høj opløsning om de mulige processer, der påvirkede Allende-forældrekroppen under og efter tilvækst. De forklarede muligheden for stødsmeltning som årsag til, at lokale stødårer og lommer genererer det stærkt deformerede materiale. I alt, beviset for, at Lo et al. samlet ved hjælp af de to billeddannelsesteknikker (HAADF og EDS med røntgenpytkografi og XTSM absorptionsspektromikroskopi) stemte godt overens med tidligere 2-D undersøgelser af Allende, som var forholdsvis i en grovere opløsning.
Eksperimentel HAADF tilt serie. Alle 69 behandlede HAADF -fremskrivninger bruges som input til GENFIRE -genopbygning. Hvert billede blev maskeret, normaliseret til referenceprojektion, baggrund trukket fra, og justeret efter massemidtpunkt og almindelig linjeføring. Baggrundsfratraktion blev itereret med justering for at minimere forskelle i fælles linjer. Vandret retning er rotationsaksen. Kredit:Science Advances, doi:10.1126/sciadv.aax3009
Forskerne fremhævede det synergistiske forhold mellem elektron- og røntgenbillede og deres komplementære fordele. De multidimensionelle data, der blev indsamlet i undersøgelsen, gav kvantitativ kemisk og strukturel information om meteoritkornets forskellige faser. Denne multimodale billeddannelsesmetode kan anvendes på flere andre heterogene systemer ud over meteoritter for at få ny indsigt i mange andre interessante og komplicerede materialer.
© 2019 Science X Network
Sidste artikelSikker udskrivning med vandbaseret usynligt blæk
Næste artikelGennembrud i elektrokatalysatorer rapporteret