Ny platform til at skabe og karakterisere materialeblandinger kan fremskynde udviklingen markant

Blanding er en kraftfuld strategi til at forbedre ydeevnen af ​​elektronik, belægninger, separationsmembraner, og andre funktionelle materialer. For eksempel, højeffektive solceller og lysemitterende dioder er blevet fremstillet ved at optimere blandinger af organiske og uorganiske komponenter.

Imidlertid, at finde den optimale blandingssammensætning til at frembringe ønskede egenskaber har traditionelt været en tidskrævende og inkonsekvent proces. Forskere syntetiserer og karakteriserer et stort antal individuelle prøver med forskellige sammensætninger én ad gangen, til sidst kompilere nok data til at skabe et kompositorisk "bibliotek". En alternativ tilgang er at syntetisere en enkelt prøve med en sammensætningsgradient, så alle mulige sammensætninger kan udforskes på én gang. Eksisterende kombinatoriske metoder til hurtigt at udforske sammensætninger har været begrænset med hensyn til typer af kompatible materialer, størrelsen af ​​sammensætningsstigninger, eller antallet af blandbare komponenter (ofte kun to).

For at overvinde disse begrænsninger, et hold fra det amerikanske energiministeriums (DOE) Brookhaven National Laboratory, Yale University, og University of Pennsylvania byggede for nylig et første af sin slags automatiseret værktøj til deponering af film med fint kontrollerede blandingssammensætninger lavet af op til tre komponenter på enkelte prøver. Opløsninger af hver komponent fyldes i sprøjtepumper, blandet efter en programmerbar "opskrift, " og sprøjtes som små elektrisk ladede dråber på overfladen af ​​et opvarmet basismateriale kaldet et substrat. Ved at programmere pumpernes strømningshastigheder som et trin nedenunder skifter substratet position, brugere kan opnå kontinuerlige gradienter i sammensætningen.

Nu, holdet har kombineret dette elektrosprayaflejringsværktøj med den strukturelle karakteriseringsteknik til røntgenspredning. Sammen, disse egenskaber danner en platform til at undersøge, hvordan materialestrukturen ændrer sig på tværs af et helt kompositionsrum. Forskerne demonstrerede denne platform for en tyndfilmsblanding af tre polymerer - kæder lavet af molekylære byggesten forbundet med kemiske bindinger - designet til spontant at arrangere, eller "saml selv, " i nanometerskala (milliarddele af en meter) mønstre. Deres platform og demonstration er beskrevet i et papir offentliggjort i dag i RSC Advances, et tidsskrift fra Royal Society of Chemistry (RSC).

"Vores platform reducerer tiden til at udforske komplekse sammensætningsafhængigheder af blandede materialesystemer fra måneder eller uger til et par dage, " sagde den tilsvarende forfatter Gregory Doerk, en stabsforsker i Electronic Nanomaterials Group ved Brookhaven Labs Center for Functional Nanomaterials (CFN).

"Vi konstruerede et morfologidiagram med mere end 200 målinger på en enkelt prøve, hvilket er som at lave 200 prøver på den konventionelle måde, " sagde førsteforfatter Kristof Toth, en ph.d. studerende ved Institut for Kemi- og Miljøteknik ved Yale University. "Vores tilgang reducerer ikke kun prøveforberedelsestid, men også prøve-til-prøve fejl."

Dette diagram kortlagde, hvordan morfologierne, eller former, af det blandede polymersystem ændrede sig langs en sammensætningsgradient på 0 til 100 procent. I dette tilfælde, systemet indeholdt en meget undersøgt selvsamlende polymer lavet af to adskilte blokke (PS-b-PMMA) og denne blokcopolymers individuelle blokbestanddele, eller homopolymerer (PS og PMMA). Forskerne programmerede elektrospray-afsætningsværktøjet til fortløbende at skabe en-dimensionelle gradient-"strimler" med al blokcopolymer i den ene ende og al homopolymerblanding i den anden ende.

For at karakterisere strukturen, holdet udførte græsningsforekomst småvinklet røntgenspredningsforsøg ved Complex Materials Scattering (CMS) beamline, som drives ved Brookhavens National Synchrotron Light Source II (NSLS-II) i samarbejde med CFN. I denne teknik, en røntgenstråle med høj intensitet er rettet mod overfladen af ​​en prøve i en meget lav vinkel. Strålen reflekteres fra prøven i et karakteristisk mønster, giver snapshots af strukturer i nanoskala i forskellige sammensætninger langs hver fem millimeter lange strimmel. Fra disse billeder, formen, størrelse, og rækkefølgen af ​​disse strukturer kan bestemmes.

"Synkrotronens højintensitets røntgenstråler giver os mulighed for at tage snapshots af hver komposition på få sekunder, at reducere den samlede tid til at kortlægge morfologidiagrammet, " sagde medforfatter Kevin Yager, leder af CFN Electronic Nanomaterials Group.

Røntgenspredningsdataene afslørede fremkomsten af ​​højt ordnede morfologier af forskellig art, efterhånden som blandingssammensætningen ændrede sig. Normalt, blokcopolymererne samler sig selv til cylindre. Imidlertid, blanding i meget korte homopolymerer resulterede i velordnede kugler (stigende mængde af PS) og vertikale ark (mere PMMA). Tilsætningen af ​​disse homopolymerer tredoblede eller firdoblede også hastigheden af ​​selvsamlingsprocessen, afhængig af forholdet mellem PS og PMMA homopolymer. For yderligere at understøtte deres resultater, forskerne udførte billeddannelsesundersøgelser med et scanningelektronmikroskop på CFN Materials Synthesis and Characterization Facility.

Selvom holdet fokuserede på et selvsamlende polymersystem til deres demonstration, platformen kan bruges til at udforske blandinger af en række forskellige materialer såsom polymerer, nanopartikler, og små molekyler. Brugere kan også studere virkningerne af forskellige substratmaterialer, filmtykkelser, Røntgenstrålebrændpunktsstørrelser, og andre behandlings- og karakteriseringsforhold.

"Denne evne til at undersøge en bred vifte af sammensætnings- og behandlingsparametre vil informere skabelsen af ​​komplekse nanostrukturerede systemer med forbedrede eller helt nye egenskaber og funktionaliteter, " sagde medforfatter Chinedum Osuji, Eduardo D. Glandt præsidentprofessor i kemi- og biomolekylær teknik ved University of Pennsylvania.

I fremtiden, forskerne håber på at skabe en anden generation af instrumentet, der kan skabe prøver med blandinger af mere end tre komponenter, og som er kompatibel med en række karakteriseringsmetoder – herunder in situ metoder til at fange morfologiændringer under elektrosprayaflejringsprocessen.

"Vores platform repræsenterer et stort fremskridt i mængden af ​​information, du kan få på tværs af et kompositionsrum, sagde Doerk. Om et par dage, brugere kan arbejde sammen med mig på CFN og beamline-personalet ved siden af ​​på NSLS-II for at skabe og karakterisere deres blandede systemer."

"På mange måder, denne platform supplerer autonome metoder udviklet af CFN og NSLS-II forskere til at identificere tendenser i eksperimentelle data, " tilføjede Yager. "At parre dem sammen har potentialet til dramatisk at accelerere forskningen i blødt stof."