Hurtig påvisning af uranisotoper hjælper med at beskytte nukleare materialer

Analytiske kemikere ved Department of Energy's Oak Ridge National Laboratory har udviklet en hurtig måde at måle isotopforhold mellem uran og plutonium opsamlet på miljøsvingninger, som kunne hjælpe analytikere fra Det Internationale Atomenergiagentur med at opdage tilstedeværelsen af ​​ikke-erklærede nukleare aktiviteter eller materiale.

"Denne metode bygger på en kommerciel mikroekstraktionsprobe til direkte at prøve faste stoffer og efterfølgende ekstrahere analytterne fra en overflade og ind i en flydende opløsning, " sagde ORNL's Benjamin Manard. Han ledede proof-of-concept undersøgelsen, som viste, at denne prøvetagningsmekanisme var effektiv til at ekstrahere actinidmateriale (f.eks. uran og plutonium) fra miljøsvingninger. Avisen dannede forsiden af ​​journalen Analytisk kemi .

Denne innovation kan hjælpe IAEA's netværk af analytiske laboratorier, eller NWAL, som inkluderer ORNL, analysere prøver indsamlet fra faciliteter verden over. DOE NWAL-koordinator og medforfatter Brian Ticknor sagde, "Mikroekstraktionsmetoden, hvis den opnår passende præcision og nøjagtighed, kunne muliggøre højere prøvegennemløb og hurtigere ekspeditionstid."

Mikroekstraktionsproben på størrelse med en penne i Advions Plate Express-produkt bruger et "vådt vakuum" til at mobilisere materiale fra en strygeoverflade. Manards team kobler sonden til et instrument, der udsætter det ekstraherede materiale for et plasma - en ioniseret gas, der er varmere end solens overflade - og måler masse-til-ladning-forholdet mellem ioner, der genereres fra prøven.

"Det er virkelig et integreret system, " sagde Manard. En analytiker placerer et swipe på udvindingsstadiet, vælger et område af interesse og starter processen ved at trykke på en knap. Mikroekstraktionssonden sænkes ned på swipe, forsegler det til scenens overflade og leverer et surt opløsningsmiddel, der opløser eventuelle actinider, der er til stede i stryget. Derefter flytter opløsningen indeholdende actinidet ind i et massespektrometer til analyse. "Med blot et klik på en knap, du går fra en solid prøve på et swipe til en isotopmåling, " han sagde.

Med denne nye tilgang til at analysere faste stoffer, medforfatter Kayron Rogers fra ORNL lavede en række swipe-prøver indeholdende varierende mængder af referencestandarder. Holdet var i stand til at opdage så lidt som 50 pikogram uran - 80 millioner gange lettere end et sandkorn. I øvrigt, forskerne lavede præcise og nøjagtige målinger af forholdet mellem større og mindre isotoper af grundstoffer i nukleare referencematerialer. I en efterfølgende undersøgelse, de anvendte teknikken til analysen af ​​plutonium.

"Fordelene ved denne metode kan strække sig ud over analyse af nukleart materiale, til mange applikationer, der kræver direkte elementaranalyse, " sagde Manard.

Traditionelt, analytikere askeinspektionsprøver i en ovn før syrefordøjelse og langvarige kemiske separationer. Processen fra foraskning til analyse kan typisk tage op til 30 dage. "Målet med dette projekt var at skære ned på disse trin i begyndelsen - aske og opløsning, " sagde Manard. "Hvis vi kunne prøve stryget direkte, vi behøver ikke at gå igennem processen med at forsøge at forvandle et swipe til en væske."

Forskerne arbejder i ORNL's Ultra-Trace Forensic Science Center, et servicecenter og forskningsanlæg, der leverer ekspertise og state-of-the-art uorganisk massespektrometri instrumentering. "Dette projekt samler ideer og teknologier udviklet på ORNL, som kan give den næste revolutionerende ændring af miljøprøvetagningsmetoden, " sagde medforfatter Cole Hexel, som leder laboratoriets kemiske og isotopiske massespektrometrigruppe.

Forskerne er begejstrede for eksperimenter, der skal udføres i løbet af de næste to år, som vil undersøge metodikkens alsidighed.

En innovativ tilgang ledet af medforfatter Shalina Metzger er at sætte en kromatografisøjle mellem mikroekstraktionsproben og massespektrometeret og lade actinidholdige opløsninger strømme gennem forbindelsesslanger. Hvorimod søjlen ville tillade uran at strømme igennem, det ville tilbageholde plutonium til senere eluering og måling. Fremgangsmåden ville forbedre elementær følsomhed og identifikation.

Under deres studier, forskerne fandt ud af, at salpetersyre nedbryde mikroekstraktionsprobens hoved. Fremtidige eksperimenter vil søge at optimere opløsningsmiddelforhold til udvinding af actinider i forskellige kemiske former. "Vi bruger også ORNLs unikke 3D-printfaciliteter til at fremstille komponenter med polymerer, der er mere modstandsdygtige over for ekstraktionsopløsningsmidlet, " sagde Manard.

Ultimativt, ORNL-forskerne håber at udvikle evnen til at differentiere individuelle analytter indsamlet på et swipe for at give et holistisk øjebliksbillede af en inspiceret facilitets aktiviteter. Deres koblede mikroekstraktions- og massespektrometri-metodologi viser løfte som en revolutionær tilgang til denne aspiration. Manards team håber på, at de kommende års forskning vil vise sig frugtbare og gøre dette mål til en realitet.