Undersøgelse tilbyder ny metode til at bestemme vandindholdet i vandopløselige forbindelser

Forskere ved University of Eastern Finland School of Pharmacy har udviklet en ny metode til nøjagtig bestemmelse af vandindholdet i vandopløselige forbindelser. Dette spiller en væsentlig rolle i for eksempel lægemiddeldosering. Metoden anvender opløsningstilstand kernemagnetisk resonansspektroskopi, det vil sige NMR-spektroskopi. Undersøgelsen blev offentliggjort i Analytical Chemistry .

I farmaceutisk forskning og udvikling er det meget vigtigt at kende den nøjagtige struktur og vandindhold af den forbindelse, der undersøges, da de påvirker både de fysisk-kemiske og farmaceutiske egenskaber af forbindelsen. Derudover påvirker vandindholdet den samlede molekylvægt af forbindelsen, som er nødvendig for at beregne den korrekte lægemiddeldosis.

Der findes flere metoder til at bestemme vandindholdet i kemiske forbindelser, hvoraf titrering og termogravimetri (TGA) er de mest almindelige. De fleste metoder kræver dog nøjagtig vejning, ødelægger prøven, kræver særlig ekspertise eller er tidskrævende.

NMR-metoden udviklet i undersøgelsen er enkel og nøjagtig og fungerer meget godt til at bestemme vandindholdet i vandopløselige forbindelser, da NMR-resultaterne var sammenlignelige med vandindholdet opnået ved TGA- og røntgenkrystallografibestemmelser.

"Undersøgelsen afslørede også, at det tidligere bestemte vandindhold kan ændre sig under opbevaring. For eksempel var det kommercielle natriumsalt af citronsyre ændret fra en form, der indeholder 5,5 krystalvandmolekyler til en, der indeholder 2 krystalvandmolekyler," seniorforsker Tuulia Tykkynen og Seniorforsker Petri Turhanen fra University of Eastern Finland påpeger.

Fordelene ved NMR-metoden er nem prøvehåndtering (ingen nøjagtig vejning påkrævet), hastighed (målingen af ​​en prøve og beregningen af ​​resultatet tager ca. 15-20 minutter) og muligheden for at genvinde den undersøgte forbindelse efter målingen, som metoden ødelægger ikke prøven.

Metoden er også tilstrækkelig præcis og gentagelig. Et NMR-spektrometer er en meget dyr investering, men det kan konstateres, at det pågældende udstyr næsten altid findes i laboratorier, hvor nye forbindelser og lægemidler syntetiseres, da det er et væsentligt værktøj til strukturbestemmelser.

Flere oplysninger: Tuulia Tynkkynen et al., Simple and User-Friendly Methodology for Crystal Water Deermination by Quantitative Proton NMR Spectroscopy in Deuterium Oxide, Analytical Chemistry (2023). DOI:10.1021/acs.analchem.3c03689

Journaloplysninger: Analytisk kemi

Leveret af University of Eastern Finland