Sikre laboratoriemetoder til generering af nitrogengas

Af David Ward, Opdateret 30. august 2022

Oversigt

Nitrogengas (N₂ ) er den mest udbredte gas i Jordens atmosfære, men at isolere den i et laboratoriemiljø kræver omhyggelig håndtering af reagenser og udstyr. Følgende procedurer demonstrerer to gennemprøvede, lukkede systemmetoder, der kan udføres sikkert i et standard kemilaboratorium.

Påkrævet udstyr

• Erlenmeyer-kolbe eller -kolbe (1-250 ml)
• Stå og klem for at fastgøre kolben
• Prop med to 1 mm huller (eller en standardprop med rørfittings)
• Glasrør (1 mm diameter)
• Vandkølet kondensator (20-30 mm indvendig diameter)
• Koldvandsforsyning (stuetemperatur til 15°C)
• Lukket opsamlingsbeholder (glas eller plastik)
• Varmekilde (Bunsen-brænder, varmeplade eller oliebad)
• Reagenser:ammoniumchlorid (NH₄ Cl), natriumnitrat (NaNO₂ ), ammoniak (NH₃ )
• Valgfrit:sikkerhedsskjold, stinkskab, eksplosionsventil

Procedure 1:Nedbrydning af ammoniumnitrit (NH₄ NEJ₂ )

Ammoniumnitrit dannes in situ fra en 1:1 molær blanding af ammoniumchlorid og natriumnitrat. Reaktionen fortsætter med frigivelse af nitrogengas og vanddamp, mens kondensatoren opfanger kondensat og opretholder et lukket system.

Trin 1 – Forberedelse

Vej ækvimolære mængder af NH₄ Cl og NaNO₂ (f.eks. 5 g hver for en 25 ml kolbe). Overfør de faste stoffer til kolben og tilsæt ~20mL deioniseret vand. Rør indtil blandingen er helt opløst.

Trin 2 – Samling

Indsæt den to-hullede proppen, og fastgør den ene ende af glasrøret til proppen og den anden ende til kondensatoren. Tilslut kondensatoren til en kontinuerlig vandforsyning og fastgør kondensatoren til et kølebad. Fastgør opsamlingsbeholderen til kondensatorudløbet.

Trin 3 – Indledning

Tænd for vandstrømmen til kondensatoren og opvarm forsigtigt kolben med en bunsenbrænder eller varmeplade indstillet til lav varme (≈70°C). Øg gradvist temperaturen til 120°C for at drive nedbrydningen.

Trin 4 – Indsamling

Når der dannes nitrogengas, vil den stige gennem kondensatoren og opsamles i beholderen. Overvåg trykmåleren (hvis den er installeret) for at sikre, at den forbliver under 2 atm. Når gasudviklingen ophører (typisk 10-15 minutter), skal du stoppe opvarmningen og lade systemet køle af, før det skilles ad.

Procedure 2:Omvendt Haber-proces (NH₃ → N₂ + H₂ )

Ammoniak kan termisk krakkes for at give nitrogen og brintgasser. Denne metode kræver omhyggelig temperaturkontrol og håndtering af brint, som er brandfarligt.

Trin 1 – Indlæsning

Fyld kolben med 20-30 ml koncentreret NH₃ opløsning eller gasformig ammoniak, hvilket sikrer, at alle tætninger er tætte.

Trin 2 – Samling

Som før skal du fastgøre to-hullers prop, glasrør, kondensator og opsamlingsbeholder. Kontroller, at kondensatoren er godt lukket for at forhindre dampudslip.

Trin 3 – Opvarmning

Opvarm kolben gradvist til 400-500°C. Brug en kalibreret temperaturregulator for at undgå pludselige stigninger. Hold temperaturen i 5-10 minutter, så reaktionen er færdig.

Trin 4 – Sikkerhedstjek

Observer opsamlingsbeholderen for brintakkumulering. Hvis beholderen er under tryk over 1 atm, udluft forsigtigt eller overfør gassen til en brintsikker beholder. Udsæt aldrig blandingen for åben ild.

Sikkerhedsovervejelser

• Alle eksperimenter skal udføres inde i et stinkskab eller et godt ventileret område.
• Brug eksplosionssikkert udstyr, og hold alle materialer væk fra antændelseskilder.
• Ammoniumnitrit og ammoniumnitrat er meget ustabile; kun den in-situ genererede blanding bør bruges.
• Brintgas er brandfarlig; Saml det i en dedikeret, jordforbundet beholder og hold det væk fra varme.
• Bær passende PPE:beskyttelsesbriller, laboratoriefrakke, handsker og ansigtsskærm, hvis du arbejder med store mængder.
• Bortskaf eventuelle resterende ammoniumsalte i henhold til lokale regler for farligt affald.

TL;DR

Brug af en vandkølet kondensator holder systemet lukket og styrer trykket, mens gradvis opvarmning øger sikkerheden og giver ren nitrogengas.

Konklusion

Både nedbrydningen af ammoniumnitrit og den omvendte Haber-proces giver pålidelige, reproducerbare veje til nitrogengas, når de udføres med passende sikkerhedsforanstaltninger og udstyr. Overholdelse af disse protokoller sikrer eksperimentel integritet og beskytter laboratoriepersonale.