Ny akustisk teknik afslører strukturel information i materialer i nanoskala

At forstå, hvor og hvordan faseovergange sker, er afgørende for at udvikle nye generationer af de materialer, der bruges i højtydende batterier, sensorer, energihøstende udstyr, medicinsk diagnostisk udstyr og andre applikationer. Men indtil nu har der ikke været nogen god måde at studere og samtidig kortlægge disse fænomener på de relevante længdeskalaer.

Nu, forskere ved Georgia Institute of Technology og Oak Ridge National Laboratory (ORNL) har udviklet en ny ikke-destruktiv teknik til at undersøge disse materielle ændringer ved at undersøge den akustiske respons på nanoskala. Information opnået fra denne teknik - som bruger elektrisk ledende atomkraftmikroskop-sonder (AFM) - kunne vejlede indsatsen for at designe materialer med forbedrede egenskaber i små størrelsesskalaer.

Fremgangsmåden er blevet brugt i ferroelektriske materialer, men kunne også have applikationer inden for ferroelastik, faste protoniske syrer og materialer kendt som relaxorer. Sponsoreret af National Science Foundation og Department of Energy's Office of Science, forskningen blev rapporteret 15. december i tidsskriftet Avancerede funktionelle materialer .

"Vi har udviklet en ny karakteriseringsteknik, der giver os mulighed for at studere ændringer i den krystallinske struktur og ændringer i materialeadfærd på væsentligt mindre længdeskalaer med en relativt enkel tilgang, " sagde Nazanin Bassiri-Gharb, en lektor ved Georgia Tech's Woodruff School of Mechanical Engineering. "Ved at vide, hvor disse faseovergange sker, og ved hvilke længdeskalaer kan hjælpe os med at designe næste generations materialer."

I ferroelektriske materialer såsom PZT (bly zirconate titanate), faseovergange kan forekomme ved grænserne mellem en krystaltype og en anden, under ydre stimuli. Egenskaber som de piezoelektriske og dielektriske effekter kan forstærkes ved grænserne, som er forårsaget af materialernes multi-element "forvirrede kemi". Bestemmelse af, hvornår disse overgange forekommer, kan udføres i bulkmaterialer ved hjælp af forskellige teknikker, og i de mindste skalaer ved hjælp af et elektronmikroskop.

Forskerne indså, at de kunne detektere disse faseovergange ved hjælp af akustiske teknikker i prøver i størrelsesskalaer mellem bulk og snesevis af atomer. Ved at bruge båndexcitation piezorespons kraftmikroskopi (BE-PFM) teknikker udviklet på ORNL, de analyserede de resulterende ændringer i resonansfrekvenser for at opdage faseændringer i prøvestørrelser, der er relevante for materialeanvendelser. At gøre det, de påførte et elektrisk felt på prøverne ved hjælp af en AFM-spids, der var blevet belagt med platin for at gøre den ledende, og gennem generering og detektering af et frekvensbånd.

"Vi har haft meget gode teknikker til at karakterisere disse faseændringer i stor skala, og vi har været i stand til at bruge elektronmikroskopi til næsten atomistisk at finde ud af, hvor faseovergangen finder sted, men indtil denne teknik blev udviklet, vi havde intet imellem, " sagde Bassiri-Gharb. "For at påvirke strukturen af ​​disse materialer gennem kemiske eller andre midler, vi havde virkelig brug for at vide, hvor overgangen bryder sammen, og i hvilken længdeskala det forekommer. Denne teknik udfylder et hul i vores viden."

De ændringer, forskerne registrerer akustisk, skyldes materialernes elastiske egenskaber, så stort set ethvert materiale med lignende ændringer i elastiske egenskaber kunne studeres på denne måde. Bassiri-Gharb er interesseret i ferroelektrik såsom PZT, men materialer, der bruges i brændselsceller, batterier, transducere og energiindsamlingsanordninger kunne også undersøges på denne måde.

"Denne nye metode vil give mulighed for meget større indsigt i energihøst og energitransduktionsmaterialer ved de relevante længdesalg, " bemærkede Rama Vasudeven, den første forfatter af papiret og en materialeforsker ved Center for Nanophase Materials Sciences, en brugerfacilitet hos US Department of Energy på ORNL.

Forskerne modellerede også de relaxor-ferroelektriske materialer ved hjælp af termodynamiske metoder, som understøttede eksistensen af ​​en faseovergang og udviklingen af ​​et komplekst domænemønster, i overensstemmelse med forsøgsresultaterne.

Brug af den AFM-baserede teknik byder på en række attraktive funktioner. Laboratorier, der allerede bruger AFM-udstyr, kan nemt ændre det til at analysere disse materialer ved at tilføje elektroniske komponenter og en ledende sondespids, Bassiri-Gharb bemærkede. AFM-udstyret kan betjenes under en række temperaturer, elektriske felter og andre miljøforhold, der ikke let kan implementeres til elektronmikroskopanalyse, gør det muligt for forskere at studere disse materialer under realistiske driftsforhold.

"Denne teknik kan undersøge en række forskellige materialer i små skalaer og under vanskelige miljøforhold, som ellers ville være utilgængelige, " sagde Bassiri-Gharb. "Materialer, der bruges i energianvendelser, oplever denne slags forhold, og vores teknik kan give den information, vi har brug for til at konstruere materialer med forbedrede svar."

Selvom det er meget brugt, relaxor-ferroelektrik og PZT er stadig ikke godt forstået. I relaxor-ferroelektrik, for eksempel, det menes, at der er lommer af materiale i faser, der adskiller sig fra hovedparten, en forvrængning, der kan være med til at give materialets attraktive egenskaber. Ved at bruge deres teknik, forskerne bekræftede, at faseovergangene kan være ekstremt lokaliserede. De lærte også, at høje responser af materialerne fandt sted på de samme steder.

Næste trin vil omfatte at variere den kemiske sammensætning af materialet for at se, om disse overgange - og forbedrede egenskaber - kan kontrolleres. Forskerne planlægger også at undersøge andre materialer.

"Det viser sig, at mange energirelaterede materialer har elektriske overgange, så vi tror, ​​at dette vil være meget vigtigt for at studere funktionelle materialer generelt, " tilføjede Bassiri-Gharb. "Potentialet for at opnå ny forståelse af disse materialer og deres anvendelser er enormt."