CTF-korrigeret TEM-billede med høj opløsning fra en MOF UiO-66 krystal. Benzenringene i krystallen er angivet med pile. Overlejringer simuleres projekteret potentielt kort og strukturel model til sammenligning. Kredit:KAUST
Medarbejdere ved King Abdullah University of Science and Technology (KAUST) har udviklet en metode til indkøb af atomopløste billeder af strålefølsomme materialer ved hjælp af transmissionselektronmikroskopi. De offentliggjorde deres fund som en første udgivelse i Videnskab den 18. januar, 2018.
"Højopløselig billeddannelse af elektronstrålefølsomme materialer er en af de vanskeligste anvendelser af transmissionselektronmikroskopi (TEM). De fremtrædende udfordringer er erhvervelse af billeder ved hjælp af ekstremt lave elektrondoser, tidsbegrænsningen i søgen efter krystalzoneaksen, før prøven bliver beskadiget, præcis billedjustering og den nøjagtige bestemmelse af defokusværdien, "Professor Yu Han forklarede.
Metoden, der blev udformet hos KAUST for at opfylde disse krav, er blevet bevist ved erhvervelse af atomopløsende TEM-billeder af flere organiske metalrammer (MOF'er) og andre lignende strålefølsomme materialer, "reducere denne procedure til en næsten rutinemæssig proces, "Sagde Kun Li.
Selvom TEM (HRTEM) i høj opløsning er et kraftfuldt værktøj til strukturkarakterisering, det påføres ikke let på elektronstrålefølsomme materialer såsom MOF'er, som kræver ultra-lave elektrondoser for at forblive intakte. Den nylige introduktion af kameraer til direkte elektrondetektering har givet forskere mulighed for at realisere et billede i ultralav dosis (kun få elektroner pr. Kvadratangstrøm), men potentialet for et sådant kamera ved HRTEM-billeddannelse af elektronstrålefølsomme materialer er stadig begrænset af de hæmmende forhindringer:indkøb af en zoneakse, justere billeder og bestemme en nøjagtig defokusværdi.
Højopløselige TEM-billeder af MOF UiO-66 erhvervet fra forskellige krystallografiske zoneakser. Kredit:KAUST
"Vores team hos KAUST udviklede først en algoritme, der gjorde det muligt for os at opnå en et-trins justering af zoneaksen, samtidig med at prøven holdes intakt. Desværre er på grund af iboende problemer ved håndtering af strålefølsomme materialer, HRTEM ville stadig producere slørede billeder hovedsageligt på grund af prøvedrift under eksponering, "Sagde Han." For at overvinde dette, der blev taget en række successive korte eksponeringer. Disse, imidlertid, resulterede i meget støjende rammer. En amplitude -filterteknik blev udviklet for at minimere støj og præcist justere alle rammerne. "
Også, at rekonstruere strukturen, teamet designede en proces, der gjorde brug af ustabiliteten af strålefølsomme materialer til at bestemme den absolutte defokusværdi fra det med vilje amorferede område.
Disse processer, som blev udviklet hos KAUST og indeholder to foreløbige patenter, er ikke kun begrænset til strålefølsomme materialer. Metoden til zoneaksejustering er også særlig relevant for tilpasning af nanoserede krystaller, og det for billedjustering er generelt gældende for støjende billeder med periodiske funktioner.
"Dette seminalpapir har ikke kun betydeligt udvidet anvendelserne af HRTEM, men det har også givet de strålefølsomme materialeforskere et kraftfuldt værktøj, der er i stand til at undersøge strukturen af strålefølsomme materialer i meget mere lokaliserede detaljer, end traditionelle røntgendiffraktionsteknikker tillader, "Forklarede Li." Dette vil utvivlsomt lette forskere i strålefølsomme materialer i udformningen af nye strukturer med forbedret ydeevne. "