Dette transmissionselektronmikroskopbillede viser en palladium nanokube med en guldskive, som fokuserer lyset på nanokuben. Kredit:Michal Vadai
Da Michal Vadais eksperiment virkede for første gang, hun sprang ud af sit sæde.
Vadai, en postdoc ved Stanford University, havde brugt måneder på at designe og fejlfinde et nyt værktøj, der i høj grad kunne udvide mulighederne for et avanceret mikroskop på Stanford Nano Shared Facilities. På trods af stor skepsis fra mikroskopisamfundet, hun og hendes medforskere forsøgte en forening mellem lysmikroskopi og transmissionselektronmikroskopi, hvis det lykkes, ville afsløre en enkelt partikel, der gennemgår en lysaktiveret reaktion.
"Jeg kan ikke understrege, hvor spændende det var at få det til at fungere første gang. Det var en kæmpe teknologisk udfordring, " sagde Vadai, der er i Jennifer Dionnes laboratorium, lektor i materialevidenskab og teknik. "Første gang vi fik begyndelsen på et eksperimentelt resultat, vi råbte højt. Det var meget, meget spændende, at vi kunne se og kontrollere, hvad der skete med denne nanopartikel med lys."
Denne forskning, udgivet 7. november i Naturkommunikation , fokuserer på en fotokatalytisk reaktion, hvor energi fra synligt lys igangsætter en kemisk reaktion i nanokuber af palladium. Hver af disse terninger er omkring 30 nanometer på hver side - omtrent på størrelse med en forkølelsesvirus.
Forskere ved meget om fotokatalyse baseret på store grupper af nanopartikler, men den nye teknik giver forskere mulighed for at studere, hvad der sker i individuelle nanopartikler. Ud over fotokatalyse, denne teknik kunne en dag bruges til at studere næsten enhver interaktion mellem lys og stof med en opløsning på omkring 2 nanometer, selv dem, der forekommer i levende celler.
Omhyggeligt vuggede nanokuber
Transmissionselektronmikroskopi danner et billede ved at sende elektroner gennem en tynd skive materiale. Denne proces afslører strukturer i indviklede detaljer, men den tillader ikke videnskabsmænd at observere materialer, når de ændrer sig under forskellige lysforhold, som lysreceptorer i øjet, materialer, der anvendes i solceller eller, som i dette tilfælde, palladium nanokuber til katalyse. Den nye opsætning forener opløsningen af elektronmikroskopi med farven af lysmikroskopi.
"En af de største resultater af dette papir er selve teknikken, " sagde Dionne. "Vi bringer lys af forskellige 'farver' til elektronmikroskopet. Vores målinger er direkte - man kan synligt se den fotokemiske reaktion, som den udfolder sig i nanopartiklerne."
Den nye teknik involverede en specialdesignet prøveholder, som prøven blev sat i. Omkring det var spejle til at fokusere lyset fra to optiske fibre med et mellemrum til elektronstrålen. Hele designet skulle passe til et meget begrænset rum:et 5 mm mellemrum i mikroskopet.
For at teste opsætningen, forskerne pumpede prøvens kammer med brint. Ser man gennem elektronmikroskopet, de kunne bekræfte, at palladium nanokuben ændrede sin fase, da den blev fyldt op med brint. Forsøget var struktureret, så nanokuberne ville forblive i denne brintfyldte fase, indtil forskerne tændte lyset. Når den først er oplyst, de så, hvordan en vandlignende bølge strømmede yndefuldt hen over partiklen - brinten, der forlod palladiumet. Det var en lys-baseret reaktion set af et elektronmikroskop og en spring-for-joy-værdig succes.
Individuelle forskelle
Nanopartikler produceres og studeres ofte i stort antal, hvilket betyder, at vi ved, at de varierer i størrelse, form eller position – men vi ved lidt om, hvordan disse variationer påvirker ydeevnen.
"Hvis du virkelig ønsker at dykke ned til den grundlæggende fysik af, hvad der sker, du skal se på enkelte partikler, fordi vi ved, at individuelle forskelle betyder noget, " sagde Vadai. "Det er ligesom et mysterium, og du er nødt til at se godt på et spor for at kunne løse det."
De indledende eksperimenter var stort set designet til at vise, at teknikken kunne fungere, men afslørede alligevel noget nyt om nanokuberne. For en, reaktionen sker 10 gange hurtigere i lys end i mørke. Forskerne kunne også se, hvordan hvert trin i reaktionen - brinten, der forlader nanokuben, nanokubens gitterstruktur omarrangeres – påvirkes af forskellige bølgelængder af lys.
Det viser sig også, at det hjørne af nanokuben, der er tættest på det lysabsorberende område – i dette tilfælde, en nærliggende guldskive – er mest reaktiv. At forstå, hvordan og hvorfor det skete, kunne potentielt give mulighed for produktselektive reaktioner baseret på katalysatorgeometrien.
Med succesen med dette proof of concept, laboratoriet er videre til de næste trin. For eksempel, forskerne sigter mod at tilføje spektroskopifunktioner, hvilket betyder, at de kunne evaluere lyset, der genereres fra disse reaktioner, for at analysere kemien mere detaljeret.
"Hvis du taler om en enkelt partikel, du skal normalt kæmpe for at se disse svage signaler, " sagde Vadai. "Jeg ser fremad, dette vil være en komplet suite af værktøjer, som du kan bruge til at studere interaktion mellem lys og stof i nanoskalaen i realtid, i meget høj opløsning, på enkeltpartikelniveau."