Ny metode måler materialerespons på nanoskala ved høj forstørrelse

Sikkerhedsglasset, der bruges i forruden på limousiner og militærkøretøjer, skal være hårdt, stærkt og brudsikkert, men også tyndt – både for udsyn og for at reducere dets vægt, en særlig vigtig egenskab for rumfartskøretøjer. Brugen af ​​en lovende ny gennemsigtig keramisk spinel, der kunne erstatte traditionelt lagdelt sikkerhedsglas, var motivationen for nyere forskning ved University of Illinois Urbana-Champaign, der resulterede i en ny metode til at måle ændringer, der sker i materialer, såsom briller, ved nanoskala.

"Vi brugte et transmissionselektronmikroskop, som er blevet brugt i vid udstrækning til billeddannelse af materialer på molekylært, granulært eller sub-granulært niveau, for at hjælpe os med at forstå, hvordan disse materialer opfører sig, fordi elektronstrålens bølgelængde i elektronmikroskopet kan sondere mindre afstande end det synlige lys-mikroskop," sagde John Lambros, professor i Department of Aerospace Engineering og direktør for Advanced Materials Testing and Evaluation Laboratory i Illinois.

"Ud over billeddannelsen ønskede vi dog at omdanne elektronmikroskopet til et fuldfelts metrologisk måleinstrument. Målinger i elektronmikroskopet er blevet foretaget før, men kun på individuelle punkter gennem partikelsporing. Vi tilføjede digitale billedkorrelationsmuligheder, som vi udvidede til brug i dette mikroskopinstrument med meget høj forstørrelse og høj opløsning."

Lambros forklarede, at elektronmikroskoper bringer unikke udfordringer for den digitale billedkorrelationsmetrologi, som skulle overvindes.

"Fordi i stedet for en lysstråle, har du en elektronstråle, der oplyser prøven, transmissionselektronmikroskopet er et meget hårdere miljø. Det er meget vanskeligt at betjene, og det hele foregår i vakuum," sagde han. "Billeddannelse er meget vanskeligere, og prøverne er i meget lille skala."

Forskerne ion-fræsede først en bøjningsstråle fra et bulk stykke siliciumdioxid, en type glas, i Materials Research Laboratorys fokuserede ionstråleanlæg. I et vakuumaflejringskammer aflejres en tynd guldfilm på strålen. Derefter opvarmes prøven, og den kontinuerlige film brydes op i små øer, som giver tilstrækkelig kontrast til at være synlig på silicaprøven i elektronmikroskopet.

"Med et scanningselektronmikroskop er billederne af prøveoverfladen, fordi elektronstrålen hopper af overfladen," sagde Lambros. "Men i transmissionselektronmikroskopet går elektronstrålen gennem prøven, som skal være meget tynd, og responsen beregnes i gennemsnit gennem tykkelsen. Digital billedkorrelation i SEM har været brugt i lang tid, fordi det er så meget nemmere at få billeder der. Dette er ikke blevet gjort ved hjælp af TEM, som har meget højere forstørrelsesmuligheder, og det er derfor, vi ønskede at udvide den digitale billedkorrelationsmetode til TEM."

Forskerne tog billeder over tid, op til 300 sekunder, mens prøven blev udsat for en bøjningsbelastning, og sammenlignede billede til billede for at måle, hvordan guldpartiklerne aflejret på overfladen bevæger sig.

"Digital billedkorrelation tager en række billeder af guldprikkerne, efterhånden som indlæsningen skrider frem. Og ved at sammenligne et billede med det næste kan du kortlægge, hvad der sker - og ikke kun rundt om kanterne, men interne træk inde i prøven," Lambros sagde. "Så i dette projekt brugte vi partikelsporing som en kontrol eller kontrol, og demonstrerede derefter de meget sammenlignelige resultater ved hjælp af digital billedkorrelation i TEM."

Lambros forklarede, at med partikelsporing er der typisk færre partikler sporet, hvilket betyder færre målepunkter. Og sammenlignet med DIC skal partiklen bevæge sig større mængder, for at vi kan se bevægelse i et billede.

"Denne undersøgelse handler om at udvikle den digitale billedkorrelationsmetode i transmissionselektronmikroskopet. Nu hvor vi har bekræftet, at metoden virker, kan vi replikere den og bruge den til at studere spinelmaterialets opførsel i nanoskala, hvilket var vores oprindelige interesse. " sagde Lambros.

Han sagde, at de har startet spinelundersøgelserne ved at sætte guldpartiklerne for at skabe et mønster på prøven af ​​spinel, men de har ikke prøvet det i transmissionselektronmikroskopet endnu.

"Mønsteret virker på spinel, men der vil være andre problemer med spinel, fordi det er krystallinsk, og krystaller opfører sig meget anderledes i TEM end amorft glas," sagde Lambros. "I eksperimentel mekanik er en af ​​vores største begrænsninger, at vi hovedsageligt ser på, hvad der sker på overfladen. Vi forsøger ud fra det at udlede, hvad der sker inde i materialet, og det er en svær opgave. Denne metode er virkelig banebrydende, for nu vil vi være i stand til at afbilde materialer på en ny måde og med en meget høj forstørrelse."

Undersøgelsen, "Fuldfeltsdeformationsmålinger i transmissionselektronmikroskopet ved hjælp af digital billedkorrelation og partikelsporing," skrevet af AE Ph.D. studerende Yiguang Zhang, Lin Feng, Shen Dillon og John Lambros, er udgivet i Materials Characterization. + Udforsk yderligere

Smart trick muliggør 20 gange hurtigere billeddannelse med elektronmikroskopi