Forskere observerer organisk kemisk reaktion med elektronmikroskop

Forskere fra Zelinsky Institute of Organic Chemistry ved det russiske videnskabsakademi i Moskva afbildede en organisk kemisk reaktion med et elektronmikroskop og registrerede transformationen i realtid. Holdet fra professor Ananikovs laboratorium anvendte kombinerede tilgange i nanoskala og molekylærskala til studiet af kemisk transformation i en katalytisk krydskoblingsreaktion. Undersøgelsen er publiceret i Naturkommunikation .

Elektronmikroskopi er en unik metode til at studere stoffets struktur, at give billeder af små objekter med forstørrelser op til niveauet af individuelle atomer ved at sondere prøverne med en elektronstråle. Nøglefunktionen ved denne metode er at give et billede af objektet, der er ligetil at analysere. Imidlertid, den fordel er hidtil udelukkende blevet brugt til at studere faste genstande. Dette skyldes de barske forhold inde i et elektronmikroskop, i særdeleshed, det ekstremt lave tryk i prøvekammeret, som kan nå op på en milliardtedel af det atmosfæriske tryk. Dermed, kun faste ikke-flygtige prøver kan overleve. Men størstedelen af ​​kemiske processer foregår i et flydende medium, og udfordringen for elektronmikroskopi er in situ overvågning af de kemiske transformationer. Interessen for at bruge elektronmikroskopi til at observere kemiske reaktioner i flydende medier har ført til fremkomsten af ​​metoder til at bevare prøver i deres oprindelige tilstand, selv i højvakuum.

Forskere ved Zelinsky Institute brugte specielle kapsler, der beskyttede prøver fra højvakuum. De kemiske processer inde i disse kapsler blev observeret gennem et tyndt vindue, der var gennemsigtigt for elektronstrålen. "Dette er et meget kraftfuldt værktøj, som kemikerne lige er begyndt at bruge. Udvalget af reaktioner, der kan studeres på denne måde, er stadig snævert, men det er det, der inspirerer forskerne i katalysesamfundet, " sagde Dr. Kashin, en af ​​medforfatterne til denne undersøgelse.

Formålet med undersøgelsen var krydskoblingsreaktionen af ​​kulstof-svovlbindingsdannelse. De ønskede produkter blev syntetiseret fra nikkelthiolater, som repræsenterer de nanostrukturerede reagenser sammensat af nikkelatomer og organo-svovldele. Reaktionen blev udført i et flydende medium, under anvendelse af opløseligt palladiumkompleks som katalysator. Som resultat, forskerne har demonstreret mulighederne for nye typer reagenser med ordnede mikro- og nanostrukturer i organisk syntese. Elektronmikroskopi har gjort det muligt at spore udviklingen af ​​reagenspartikler under en kemisk reaktion.

"Vi har med succes observeret den organiske katalytiske reaktion i et flydende medium inde i elektronmikroskopet, hvilket åbner nye muligheder for det store felt inden for kemi. Kombinationen af ​​elektronmikroskopi med massespektrometriobservationer, kinetiske målinger ved hjælp af gaskromatografi, og røntgenspektroskopiundersøgelser ved hjælp af kilden til synkrotronstråling gjorde det muligt for os at etablere reaktionsmekanismen og bestemme effekten af ​​reagensegenskaberne på forskellige niveauer af strukturel organisation på deres adfærd under reaktionsbetingelser, " kommenterede Dr. Kashin.

En omfattende undersøgelse af reaktionen fra et mekanistisk synspunkt blev suppleret med en demonstration af muligheden for dens praktiske anvendelse til syntese af organiske svovlholdige stoffer. Reaktionen viste sig at være anvendelig til en bred vifte af substrater, med produkterne opnået i høje udbytter på op til 99 pct.

"Resultaterne kan tjene som en ny stimulans for avanceret forskning i krydsfeltet mellem organisk kemi og nanovidenskab. Uden tvivl, observation af komplekse kemiske transformationer ved at bruge elektronmikroskopi i opløsning vil blive en umistelig del i studiet af dynamiske processer i organisk kemi og katalyse, der henviser til, at videooptagelser af kemiske reaktioner snart vil blive et rutineværktøj i kemikernes arsenal, " sagde prof. Ananikov. "Generaliseret anvendelse af denne tilgang vil hjælpe med at studere karakteristika for hver enkelt reaktion i detaljer, hvilket vil i høj grad lette forbedringen af ​​de nuværende teknologier til fremstilling af medicin, landbrugskemikalier, funktionelle materialer og andre praktisk nyttige stoffer."