In-situ kemiundersøgelser for µSR

På grund af den kemiske analogi mellem muonium (et bundet muon-elektronsystem) og brint, muon-teknikken tilbyder en værdifuld metode til at udforske mange mekanismer inden for kemi og kemisk fysik. Teknikken giver information om molekylær struktur, dynamik og reaktionskinetik, der komplementerer resultater opnået fra andre eksperimentelle metoder. Imidlertid, yderligere information kan opnås ved anvendelse af pulserende teknikker, såsom radiofrekvens (RF) og laser excitation, og der var derfor et ønske om at gøre disse rutinemæssigt tilgængelige for forsøgsledere.

Opstillingen for mange af disse kemieksperimenter er udfordrende, og derfor har en del af arbejdet med opgave 7.4 i SINE2020's Sample Environment arbejdspakke været at overveje arbejdsgangen i et kemieksperiment, udvikling af nyt udstyr efter behov for at forbedre både datakvaliteten og pålideligheden af ​​disse typer målinger.

For at hjælpe med prøvehåndtering til målingerne, Der er udviklet pålidelige systemer til prøvedeoxygenering og væskehåndtering. Disse gør det nemt for forsøgsledere at forberede og indlæse prøver enten in-situ eller ex-situ. En kemi-centerpind til en eksisterende 4He-kryostat blev taget i brug igen, og en keramisk celle designet til at gøre det muligt at udføre RF-målinger over et meget bredt temperaturområde (-270˚C til stuetemperatur).

Imidlertid, en af ​​de vigtigste forbedringer har været udviklingen af ​​en kemiindsats optimeret til håndtering af væsker. Ved at drage fordel af EMU-spektrometerets geometri, det nye udstyr er blevet konfigureret til at montere vandret (i stedet for lodret) i instrumentet. Dette hjælper prøverne med at strømme gennem væskekredsløbet, gør det nemt at ind- og udlæse cellen på stedet, med kontinuerligt flow nu en mulighed for de prøver, der nedbrydes med tiden. Udstyret har en varmeveksler, så prøvecellens temperatur kan kontrolleres effektivt, samtidig med at cirkulerende væsker bringes op på temperatur, før de kommer ind i prøvecellen. Temperaturområdet for denne nye indsats er i øjeblikket fra -30 til 200˚C.

Holdet fra ISIS Muon og Neutron Source, Steve Cottrell og Matteo Aramini med hjælp fra Chirs Goodway og Colin Offer, har udviklet både Shapal keramik og titanium metal prøveholdere til kemi indsatsen. Den keramiske holder er ideel til RF-eksperimenter, hvor cellelegemet skal være en elektrisk isolator for at tillade RF-feltet at trænge igennem prøven, men også en god termisk leder til effektiv kontrol af prøvetemperaturen. Imidlertid, hvis disse faktorer ikke er vigtige for eksperimentet, denne celle udskiftes let til en metalversion, der er mere robust og (kemisk) giver et renere miljø.

Det har taget næsten to års udvikling, men dette udstyr er nu tilgængeligt i ISIS-brugerprogrammet. Det er lettere at bruge, det fungerer pålideligt, og det er lettere at ændre prøven, således at værdifuld stråletid kan bruges meget mere effektivt. En bredere vifte af eksperimenter kan nu køres, inklusive RF-målinger, alt sammen med næsten en fordobling af datakvaliteten.

Holdets næste skridt vil være at udvikle en nitrogenflowversion af kemiindsatsen for at give et udvidet temperaturområde (til -180˚C), således at flere eksperimenter kan drage fordel af dette forbedrede design. De ønsker også at revidere formen på den keramiske væskecelle for bedre at matche den cirkulære form af fuglebursspolen; ændringen skulle forbedre RF-feltstyrken for dette nye spoledesign.