To for én:Samtidig størrelse og elektrokemisk måling af nanomaterialer

(PhysOrg.com)-Forskere ved National Institute of Standards and Technology har lavet en sammensmeltning af to meget forskellige eksperimentelle teknikker-neutronspredning og elektrokemiske målinger-for at sætte dem i stand til at observere strukturelle ændringer i nanopartikler, da de gennemgår en vigtig type af kemisk reaktion. Deres nyligt offentliggjorte teknik giver dem mulighed for direkte at matche partikelstørrelse, form og agglomeration med partiklernes “redox” kemiske egenskaber. Målingerne er vigtige både for design af nanopartikler til særlige anvendelser og for toksikologiske undersøgelser.

Nanopartikler præsenterer unikke tekniske udfordringer - og muligheder - fordi deres ekstremt lille størrelse kan give dem fysiske egenskaber i modsætning til dem, de har i store mængder. Udfordringen for materialeforskere er at bestemme, hvad disse ændringer er, og hvordan de relaterer sig til partikelstørrelse og struktur.

NIST-teamet var interesseret i oxidationsreducerende-redox-egenskaber af zinkoxid-nanopartikler, som bruges eller overvejes til en lang række applikationer lige fra solcreme og antibakterielle belægninger til halvleder og fotoelektroniske enheder.

Redoxreaktioner er en af ​​de store opdelinger af kemiske reaktioner, dem, der involverer en overførsel af elektroner fra et atom eller molekyle til et andet. Redox -egenskaber bestemmer den vej, en kemisk reaktion vil tage. ”De er drivkræfterne for mange biologiske processer, ”Forklarer NIST -materialeforsker Vivek Prabhu. ”Der er mange biokemiske reaktioner, der er veldefinerede oxidationsreduktionsreaktioner. Der er tabeller over disse. Men der er ingen sådanne tabeller, som vi kender til, hvordan nanopartikler kan påvirke disse reaktioner. ”

NIST -teamet vidste, at de kunne overvåge størrelsen, form og spredning af nanopartikler i opløsning ved hjælp af SANS-lillevinklet neutronspredning. Spredningsmønstrene fra et SANS -instrument, siger Prabhu, give dig ikke kun disse detaljer, men strukturelle oplysninger om selve løsningen, størrelsesfordelingen af ​​partiklerne, og om de klumper sig sammen, alt i “real” tid som eksperimentet skrider frem.

Redox egenskaber, på den anden side, måles i elektrokemiske celler, der i det væsentlige er halvdelen af ​​et batteri. Spænding og mængden af ​​strøm, der strømmer gennem den primære elektrode, afhænger af reaktionsredoxpotentialet og koncentrationen af ​​testmaterialet.

Problemet, Prabhu forklarer, er, at SANS måler ting i løs vægt, i en mængde plads, men, »Et elektrokemisk eksperiment er et meget lokalt eksperiment - det sker ved en grænseflade. Det, vi havde brug for, var at maksimere grænsefladen. ”Svaret, bidraget af sin partner, Vytas Reipa, er et eksotisk materiale kaldet reticulated glassy carbon. “Som en meget stiv husholdningssvamp eller skuresvamp lavet af rent kulstof, ”Forklarer Prabhu. Den porøse carbonelektrode viste sig at være en ideel terminal - masser af overfladeareal til at fungere som en reaktionsgrænseflade; næsten gennemsigtig for neutroner, så det bidrager ikke med meget baggrundsstøj; og bedst af alt, det fungerer godt i vand, muliggør undersøgelse af nanopartikler i vandige opløsninger, kritisk for biologiske reaktioner.

En stor fordel ved “eSANS” teknikken, Prabhu siger, er dens generalitet. "Du kan anvende vores metode på næsten ethvert spredt materiale, der er af interesse for redoxkemi - polymerer, redox proteiner, nukleinsyrer - på denne nanoskala. Små polymerkæder, for eksempel. Du kan ikke rigtig se dem med elektronmikroskopi, du kan med neutroner. ”