Små verdener kommer i fokus med det nye Sandia-mikroskop

(Phys.org) - Paul Kotula fortalte for nylig en kollega, at Sandias nye aberrationskorrigerede scanningstransmissionselektronmikroskop (AC-STEM) var som en Lamborghini med James Bond-træk.

$3,2 millioner FEI Titan G2 8200 er 50 til 100 gange bedre end det, der kom før, både i opløsning og den tid det tager at analysere en prøve, sagde Kotula og Ping Lu, som er materialeforskere.

AC-STEM leverer elektronstråler accelereret ved spændinger fra 80 kV til 200 kV, giver forskere mulighed for at studere egenskaber ved strukturer på nanoskala - afgørende for materialeforskere, der arbejder med alt fra mikroelektronik til atomvåben.

Instrumentets unikke kombination af røntgendetektorer og meget høj opløsning tilbyder forstørrelse Kotula sammenlignet med et teleskop, der er kraftigt nok til at vise to ærter side om side på månen. Slides med høj klarhed af mikrostrukturer analyseret med AC-STEM og fuzzy billeder taget af Sandias ældre analytiske mikroskop fremhæver de nye muligheder. En analyse, der tog syv minutter på AC-STEM, tog to timer på det ældre instrument, han sagde.

Kotula og Lu betjener mikroskopet fra et kælderlaboratorium, der støder op til det miljøkontrollerede rum, der huser det. De er ikke i samme rum, fordi instrumentet er så følsomt, at selv et klik med en computermus mod et skrivebord ville få et billede til at hoppe, sagde Lu.

"På den atomare skala, der skal ikke for meget til, " sagde Lu.

Fjernbetjeningen giver en anden fordel:Forskere på Sandias websted i Californien kan køre det fra 1, 000 miles væk, som de demonstrerede i marts. Kotula joker, de eneste ting, de ikke kan gøre fra Californiens websted, er at indlæse prøven og fylde det flydende nitrogen, der køler maskinen.

Sandias AC-STEM er den første kommercielle enhed på markedet, til dels baseret på udvikling finansieret af et Department of Energy Basic Energy Sciences projekt til udvikling af avancerede elektronmikroskoper baseret på aberrationskorrigerende optik. Transmissionselektronaberrationskorrigeret mikroskop, eller TEAM-projekt, var et samarbejde mellem Argonne, Brookhaven, Lawrence Berkeley og Oak Ridge nationale laboratorier og Frederick Seitz Materials Research Laboratory.

Fysikken af ​​nanomaterialer er anderledes, sagde Kotula og Lu. "De har andre optiske egenskaber end bulkmateriale - guldnanopartikler versus guldfolie, de er helt forskellige, " sagde Kotula.

For eksempel, de mindste urenheder eller strukturelle defekter skader ydeevnen i supertynde mikroelektroniklag, han sagde. På samme måde, grænseflader i et våben er kritiske, fordi det er her, urenheder har en tendens til at dukke op, "hvor du kan få en form for adskillelse eller korrosion eller reaktion, der er grundlaget for ældning af disse materialer, " sagde han. "Ved at være følsomme over for det kan vi hjælpe andre med at forudsige levetider, udskiftningsintervaller eller fejltilstande, så vi ved, hvad vi skal kigge efter."

Det kræver kraftfulde instrumenter at udføre disse undersøgelser.

"Du har brug for denne slags værktøj til at kvantificere det, ” sagde Lu, mens han sad foran en computerskærm og viste et billede af en 50 nanometer tyk prøve inde i AC-STEM, en prøve 2, 000 gange tyndere end et menneskehår.

Det, der ligner et nærbillede af mesh eller gitter på skærmen, er virkelig et billede af 3-angstrøms atomafstand mellem titanium og strontium. En ångstrøm er lig med en tiendedel af en milliardtedel af en meter.

Mikroskopet bruger et unikt in-linsedesign, hvor fire røntgendetektorer omgiver en prøve placeret i midten, øge indsamlingseffektiviteten, sagde Lu.

Ældre instrumenter var begrænset af linseaberrationer, især sfærisk aberration, der forhindrer skarp fokus, fordi elektroner fra den optiske akse fokuseres stærkere end dem nær den optiske akse, sagde Kotula. AC-STEMs ekstra linser og beregningselementer eliminerer sådanne problemer, han sagde.

"Med aberration-korrektionsteknologien, du kan åbne blænden op og holde alle de elektroner fokuseret til et pænt punkt på din prøve, " sagde han.

Atomopløsning kræver en lille probe og scanning af prøven ved meget høj forstørrelse.

Høje elektronstrålestrømme kan beskadige nogle prøver. Imidlertid, "du kan nemt trække dig tilbage på intensiteten" af AC-STEM's stråle, fordi den har så mange justerbare parametre, sagde Kotula.

En mørk plet, der ligner et hul i Lus prøve, indikerer skade, men det er bevidst, da han sputter atomer fra prøven med en 200 kV elektronstråle, at slå atomer ud af gitteret for at måle, hvordan fjernelse af en del af prøven påvirker røntgensignalet.

AC-STEM studerer også materiale i mikronverdenen. Selvom hundrede mikron er omtrent den mindste størrelse et menneskeligt øje kan se, det er en enorm skala for et transmissionselektronmikroskop.

På mikronniveau, "Vi laver ikke så fin en stråle længere, men vi bruger indsamlingseffektiviteten og den lyse elektronkilde til at være følsomme over for små koncentrationer, " sagde Kotula. "Det er meget vigtigt for mange af vores kunder, der leder efter urenheder i nogle af disse materialer."

Rummet, der rummer mikroskopet, skal bevare stabiliteten i vibrationer, akustik, temperatur og elektromagnetiske felter. Akustiske og kølet vand paneler langs væggene, og rummets 65 graders temperatur varierer mindre end to tiendedele af en grad Fahrenheit over en halv time. Instrumentets accelerator, i stand til at producere 200, 000 volt, er gemt bag akustiske gardiner i et hjørne for at isolere vibrationer fra den 9,5 fod høje søjle, der indeholder linser og instrumentets røntgendetektorer i linsen.

Teorier om aberrationskorrektion blev publiceret i 1950'erne, men computere var i deres vorden, og ingen kunne manuelt justere mikroskoper, der krævede flere justeringer og mekanisk og kraftstabilitet, sagde Kotula.

"Dette nye transmissionselektronmikroskop er nu flagskibet for vores afdelingskapacitet, der omfatter professionelt vedligeholdt, avanceret udstyr inden for alle typer bulkmaterialeanalyse — gas, væske, fast - og mikrostrukturel karakterisering, inklusive elektronoptik, diffraktion og spektroskopi, ” sagde manager Jim Aubert.

AC-STEM tilbyder uendeligt potentiale for samarbejde med kolleger på Sandia og andre nationale laboratorier, virksomheder og universiteter, da de ikke behøver at være på stedet for at deltage, sagde forskerne.

"Andre kolleger kan gå online og se dig virtuelt over skulderen, " sagde Kotula.