Til venstre, et STEM billede af en trekantet guld nanopartikel siddende på titanium oxid overflade. Den hvide cirkel i det øverste hjørne af guldnanopartiklen angiver, hvor elektronstrålen foretager spektroskopiske målinger. Til højre er de tilsvarende spektre, der repræsenterer elektronabsorption og -emission. Kredit:Sharma/NIST
Et nærbillede af et individuelt træ vil ikke fortælle dig meget om, hvad der foregår i skoven, eller endda hvad der foregår i træets øverste grene. Det samme gælder for at studere nanopartikler. Det, der sker i et lille område, er måske ikke et tegn på, hvad der sker med nanopartiklerne som helhed. Faktisk, lyset du skinner på området kan faktisk påvirke reaktionsprocesserne, giver en skæv læsning.
For at korrigere for denne eksperimentelle nærsynethed, forskere ved National Institute of Standards and Technology (NIST) har udviklet en relativt enkel opsætning, der gør det muligt for forskere at afbilde funktioner i nanoskala og mikroskala (nano x 1, 000) kemiske interaktioner. Deres tilgang kombinerer to kraftfulde analyseværktøjer:miljøscanningstransmissionselektronmikroskopi (ESTEM) - en variation af traditionelle elektronmikroskoper, der gør det muligt for forskere at se en prøve i et reaktivt miljø, dvs. ikke i et vakuum – og Raman-spektroskopi, som bruger lysinteraktioner til at identificere molekylære strukturer ud fra deres karakteristiske vibrationer.
At have et sådant globalt syn på nanopartikler ville være nyttigt for forskere, der arbejder inden for en bred vifte af forskningsområder fra nanoteknologi til lægemidler og bioteknologi.
Gruppen brugte teknikken under nylige eksperimenter til at afbilde kulstofnanorør, da de spirede og voksede på overfladen af koboltcarbidnanopartikler.
Deres beskrivelse af udviklingen af det nye billeddannende setup dukkede op i journalen Ultramikroskopi .
Holdets teknik består i at indsætte et parabolsk spejl fastgjort til en hul stang under den prøve, de ønsker at studere. Det parabolske spejl tjener to formål. Den fokuserer lyset fra en kilde som en laser, uden for ESTEM, på prøven og opsamler prøvens reaktion på lysexcitation, dvs. Raman-spektre til analyse.
Skematisk visning af det integrerede optiske spektroskopisystem udviklet på NIST. Laseren går gennem safirvinduet, hopper af det parabolske spejl og ind på prøven ovenfor. Det parabolske spejl opsamler også en del af de vibrationsspektre/fotoner, der udsendes af prøven til analyse. Kredit:Sharma/NIST
Spejlet opsamler også de lyssignaler, der udsendes, når prøven exciteres af mikroskopets elektronstråle i det samme område, hvor billeder i atomskala bliver opsamlet. For eksempel, overfladeplasmoner er stærkt lokaliserede elektromagnetiske bølger, der strømmer langs en overflade, og deres glød er ekstremt følsom over for ændringer i den overflade.
Som en bonus, ifølge NIST-forsker Renu Sharma, måling af skift i Raman-signalenergi gør dem også i stand til at måle temperaturen i et prøveområde, en kapacitet, der i øjeblikket ikke er universelt tilgængelig.
"Mest vigtigt, ESTEM-Raman kombinationen vil give os den unikke mulighed for at studere gas- og temperatureffekter på teknologisk vigtige nanostrukturer, " siger Sharma. "F.eks. morfologien eller sammensætningen af kvantestrukturer kan ændre sig som funktion af temperatur, miljø og tid, dermed forringe dens effektivitet eller levetid. Dette kan afsløres ved samtidig indsamling af in situ billeddannelse og overfladeplasmondata."
Mens teknikken blev udviklet til brug med en ESTEM, de vibrations- og optiske spektroskopielementer, som gruppen udviklede, kan tilpasses til enhver transmissionselektronmikroskopsøjle.