Forskere undersøger kemi, topografi og mekanik med ét instrument

Sonden af ​​et atomkraftmikroskop (AFM) scanner en overflade for at afsløre detaljer ved en opløsning 1, 000 gange større end for et optisk mikroskop. Det gør AFM til det førende værktøj til analyse af fysiske funktioner, men det kan ikke fortælle forskere noget om kemi. Til det vender de sig til massespektrometer (MS).

Nu, forskere ved Department of Energy's Oak Ridge National Laboratory har kombineret disse hjørnestensten til et instrument, der kan undersøge en prøve i tre dimensioner og overlejre oplysninger om topografien af ​​dens overflade, den mekaniske adfærd i atomskala nær overfladen, og kemien på og under overfladen. Denne multimodale billeddannelse vil give forskere mulighed for at udforske tynde film af faseseparerede polymerer, der er vigtige for energiomdannelse og lagring. Deres resultater offentliggøres i ACS Nano , et tidsskrift for American Chemical Society.

"At kombinere de to muligheder gifter sig med det bedste fra begge verdener, "sagde projektleder Olga Ovchinnikova, der ledede undersøgelsen sammen med Gary Van Berkel, leder af ORNL's Organic and Biological Mass Spectrometry Group. "For samme sted, du får ikke kun præcis placering og fysisk karakterisering, men også præcise kemiske oplysninger. "

Tilføjet Van Berkel, "Det er første gang, at vi har vist, at du kan bruge flere metoder gennem atomkraftmikroskopet. Vi demonstrerede for første gang, at du kunne indsamle forskellige datasæt sammen uden at ændre sonder og uden at ændre prøven."

Den nye teknik til funktionel billeddannelse tillader sondering af regioner i størrelsesordenen milliarder af meter, eller nanometer, at karakterisere en prøves overfladebakker og dale, dens elasticitet (eller "bounciness") gennem dybere lag, og dens kemiske sammensætning. Tidligere har AFM -tip kunne kun trænge igennem 20 nanometer for at undersøge et stoffes evne til at ekspandere og trække sig sammen. Ved at tilføje en termisk desorptionsprobe til blandingen fik forskere mulighed for at undersøge dybere, da teknikken koger betyder noget fra overfladen og fjerner den så dybt som 140 nanometer. MS's præcise kemiske analyse af forbindelser gav den nye teknik hidtil uset evne til at karakterisere prøver.

"Vi er nu i stand til at se underjordisk struktur, som vi var blinde for før, ved hjælp af standardteknikker, "Sagde Ovchinnikova.

I fortiden, forskere målte fysiske og kemiske egenskaber på forskellige instrumenter, der viste data på forskellige opløsningsskalaer. Bredden af ​​en pixel AFM -data kan være 10 nanometer, der henviser til, at bredden af ​​en pixel MS -data kan være 10 mikron - tusind gange større.

"Opløsningen af ​​den kemiske identifikation var meget dårligere, "Understregede Ovchinnikova." Du ville tage billeder fra forskellige teknikker og forsøge at stille dem op og skabe et smeltet billede. Fordi pixelstørrelserne ville være så forskellige, tilpasning ville være vanskelig. "

ORNL -innovationen løste dette problem. "Fordi vi nu bruger en opsætning, pixelstørrelserne ligner hinanden meget. Du kan identificere en pixel og korrelere den med en anden pixel i billedet, "Sagde Ovchinnikova. Nu kan forskere perfekt overlejre data, meget ligesom digitale kameraer fejlfrit sy sammen mindre billeder for at skabe et panoramabillede.

Justeret analyse

Det tog et team at karakterisere topografierne, nanomekanik og kemi af faseseparerede domæner og grænsefladerne mellem dem. Forskerne testede deres kombinerede AFM/MS-platform ved at undersøge en fasesepareret tynd polymerfilm. Vera Bocharova, fra Soft Materials Group, lavede en 500 nanometer tyk film med polymerer, der adskilte sig til øer af poly-2-vinylpyridin i et hav af polystyren. Vilmos Kertesz udviklede software til at forbinde analysemuligheder, og Van Berkel, Ovchinnikova og Tamin Tai oprettede eksperimentet og tog og behandlede data. Mahmut Okatan, Alex Belianinov og Stephen Jesse fra Center for Nanophase Materials Sciences opsætter udstyr til at undersøge mekaniske egenskaber i atomskala.

Anasys Instruments, en udvikler af termiske sonder, lånte forskerne et modificeret AFM -instrument til forsøget. Virksomheden ejer intellektuel ejendom med sonde-tip og licenseret ORNL-teknologi, der bruger opvarmede AFM-prober til at fjerne stof fra overfladen og derefter transportere og ionisere det til massespektrometrisk analyse.

Anasys modtog for nylig et fase-2 Small Business Innovation Research-tilskud fra DOE til at forbinde atomkraftmikroskopi og massespektrometri i et kommercielt produkt. Sådan en enhed ville bringe multimodal billeddannelse ud af de sjældne områder i nationale laboratorier og ind i det større videnskabelige samfund. Ovchinnikova forestiller sig, at virksomheder bruger teknologien til at besvare grundlæggende spørgsmål om produktydelse. Hvis en polymerblanding - i et gummidæk eller en plastflaske - fejler, hvorfor fejler det? I et stresset område, hvordan ændrer nanomekaniske egenskaber sig? Hvad er den nøjagtige kemiske sammensætning på fejlpunkter?

"Dette er noget, AFM i sig selv aldrig kunne se. Det kunne bare se forskelle i mekanik, men det kunne aldrig rigtig fortælle dig præcis kemi et sted, "sagde Ovchinnikova.

ORNL-forskerne er ivrige efter at udforske videnskabelige udfordringer, som ikke kunne løses før fremkomsten af ​​højopløselig kemisk kortlægning. For eksempel, en bedre forståelse af solenergimaterialers struktur og egenskaber kan fremskynde forbedringer i deres effektivitet.

Næste, at gøre multimodal billeddannelse endnu mere kraftfuld, forskerne overvejer at koble termisk desorptionsmassespektrometri - en destruktiv teknik, der koger stof fra en overflade for at muliggøre dens kemiske analyse - med optisk spektroskopi, en ikke -destruktiv teknik.