Undersøgelse undersøger nanoskala struktur af tynde film

Verdens nyeste og klareste synkrotron lyskilde-National Synchrotron Light Source II (NSLS-II) ved U.S. Department of Energy's Brookhaven National Laboratory-har produceret en af ​​de første publikationer, der er resultatet af arbejde udført i anlæggets videnskabsfase.

Udgivet 7. juli i online -udgaven af International Union of Crystallography Journal (et nyligt lanceret tidsskrift for International Union of Crystallography), papiret diskuterer en ny måde at anvende et meget brugt lokal strukturanalyseværktøj-kendt som atomparfordelingsfunktionsanalyse (PDF)-til røntgenspredningsdata fra tynde film, hurtigt giver information af høj kvalitet om filmens atomstruktur. Værket skaber nye veje til undersøgelser af nanokrystallinske tynde film.

Dette arbejde viser, at NSLS-II-en DOE Office of Science-brugerfacilitet med ultra-lyse, ultrakoncentrerede røntgenstråler-viser sig allerede at være en spilskifter i undersøgelser af tynde film, som spiller en afgørende rolle i et stort antal teknologier, herunder computerchips og solceller.

Tynde filmudfordringer

I applikationer og under forsøg, tynde film (defineret som tykkelser fra kun få til mere end 1000 nanometer, eller milliarder af en meter) deponeres på en tyk base, kaldes et substrat, ofte lavet af krystallinske skiver af silicium, siliciumdioxid, eller aluminiumoxid. Det er ekstremt vanskeligt at studere strukturen af ​​materialer i denne geometri på grund af den lille mængde filmmateriale og den store mængde substrat. For at minimere spredning af røntgenstråler fra substratet, som har en tendens til at skjule dataene fra den lille mængde prøve, tyndfilm røntgenundersøgelser udføres ved hjælp af afgrænsningsincidens (GI) røntgenforsøg.

I GI -undersøgelser, røntgenstrålen afgræsser filmens overflade, så den reflekterer fra substratet, tillader strålen at belyse så meget af filmen som muligt, samtidig med at penetration gennem filmen til substratet minimeres. Imidlertid, den lille forekomstvinkel gør GI -undersøgelser notorisk vanskelige at udføre og introducerer alvorlige kompleksiteter i dataanalyse.

"Græsningsforekomst-diffraktionsforsøg er vanskelige for krystallinske materialer, og det er aldrig lykkedes at få PDF -filer fra film, "sagde en af ​​avisens forfattere, Simon Billinge, en fysiker med en fælles stilling ved Brookhaven og Columbia University's School of Engineering and Applied Science. "Eksperimenterne er for omhyggelige, og dataanalysen er ekstremt udfordrende."

Studerer 'atomkvarteret'

PDF giver lokal atomstrukturinformation - det vil sige data for atomkvarterer - ved at give afstandene mellem alle par atomer i prøven. Disse afstande vises som toppe i dataene. I de seneste år, PDF er blevet en standardteknik i strukturelle undersøgelser af komplekse materialer og kan bruges til prøver i bulk eller nanoskala, amorf eller krystallinsk.

Den tilgang, som Billinge og hans kolleger udtænkte, udnytter de høje strømninger af fotoner, der kommer fra NSLS-II, hvilken, sammen med nye metoder til datareduktion, der for nylig er udviklet i hans gruppe, opretter data, der er egnede til PDF -analyse fra en tynd film. I det væsentlige, det vender standard GI -eksperimentet på hovedet:strålen sendes simpelthen gennem filmen fra bagsiden til forsiden.

Eric Dooryhee, hovedforsker for NSLS-II røntgenpulverdiffraktion (XPD) beamline, hvor arbejdet blev udført, forklaret, "Den første gruppe af NSLS-II strålelinjer overgår nu med succes fra teknisk idriftsættelse, som begyndte tilbage i efteråret 2014, da vi første gang producerede røntgenlys, mod videnskabelig idriftsættelse, hvor vi benchmarker og tester beamline -mulighederne på rigtige prøver. Det er ekstremt teknisk vanskeligt at udtrække den tynde films lille signal fra substratets store signal i denne geometri med normal forekomst. Ikke desto mindre, Jeg fortalte Simon, at XPD skulle klare udfordringen. "

Forhåndsvisning af fremtidige gennembrud

Gruppen testede tyndfilm PDF (som de kalder tfPDF) med både krystallinske og amorfe tynde film, hver cirka 360 nm tyk. Samarbejdet omfatter grupperne Bo Iversen ved Aarhus Universitet i Danmark og Dave Johnson fra University of Oregon, der forberedte de tynde film.

Den første undersøgte prøve var en amorf jern-antimonfilm på et amorft borosilikatsubstrat monteret vinkelret på røntgenstrålen. For at isolere bidraget fra filmen, substratbidraget blev først bestemt ved at måle spredningsmønsteret fra et rent substrat. Signalet fra filmen er næsten ikke synligt i rådata oven på det store substratbidrag, men kunne klart udtrækkes under databehandling. Dette gav mulighed for en pålidelig, støjsvag PDF, der kan modelleres med succes for at give filmens kvantitative atomstruktur.

Dataene førte til PDF-filer af høj kvalitet for både amorfe og krystallinske film-bekræftet ved sammenligning med kontrolprøver i en standard PDF-opsætning. Baseret på succesen med disse første målinger, Billinge -gruppen og XPD -teamet planlægger nu fremtidige eksperimenter for at se filmene krystallisere i realtid, i bjælken.

"Opdagelsen af, at vi så let kan få PDF-filer fra prøver i tyndfilmgeometri, vil revolutionere dette videnskabelige område, sagde Kirsten Jensen, en postdoktor i Billinges gruppe i Columbia. "Eksperimenterne tager ikke noget specialudstyr eller ekspertise ud over beamline -opsætningen på XPD og er hurtige, åbner vejen for tidsopløste in-situ undersøgelser af ændringer i filmstruktur under behandling såvel som rumligt løste undersøgelser af nanostrukturerede film på plads. "

Tilføjet Billinge, "Dette er et spændende nyt resultat i sig selv, men det giver os kun et glimt af de muligheder, NSLS-II vil præsentere, når strømmen stiger i løbet af de næste par år. Dette er toppen af ​​isbjerget for, hvad der vil være muligt, når NSLS-II kører med fuld kraft. "