Enkel forberedelse, hurtige lasere overvinder analysevejspærring

Forestil dig en stor glaskrukke fuld af slik, en farverig blanding af gelébønner. Du vil gerne vide, hvor sjældne dine yndlingsgrønne er. Specifikt, du vil vide antallet af grønne i forhold til antallet af gram af hele blandingen. Hvis du bare trækker en håndfuld ud af krukken og omhyggeligt tæller antallet af grønne gelébønner, du ved ikke, hvilken brøkdel af det samlede slik du har fjernet! Du kender ikke den samlede vægt af slik, uden krukke, eller vægten du har fjernet til bønnetælling. Kemikere, der analyserer spormetalatomerne i en fast prøve, står netop over for dette problem. Ved at bruge en teknik kendt som laserablationsmassespektrometri, de kan tælle atomer fjernet fra den faste prøve, men de ved ikke, hvor meget af prøven der blev fjernet og målt, eller hvordan det forholder sig til prøvens samlede masse.

Dr. Jay Grate ved Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) og Dr. Rick Russo ved Lawrence Berkeley National Laboratory førte et hold til at bryde igennem problemet. De brugte en innovativ smeltet saltteknik til at behandle en prøve og tilføje sporstofatomer. I slikkrukke-analogien, de har fundet en måde at tilføje unikt farvede bønner (sporbønnerne) i et præcist forhold til den originale prøve, og at blande disse nye bønner jævnt igennem. Forholdet mellem de nye bønner og de grønne gelébønner, bestemmes ved at tælle en prøve, hjælper med at forstå, hvordan antallet af optalte grønne bønner relaterer sig til den samlede blanding, forudsat at de nye (spor)bønner er jævnt blandet.

Hvordan fordeler metalatomer sig i miljøet? Er malmene i en mine værdifulde? Er der nukleare materialer i en prøve? Metalatomet eller isotopindholdet i prøver er afgørende for geologer, der forstår jordprocesser, minearbejdere, der analyserer malme, og sikkerhedseksperter på udkig efter nukleare materialer såsom uran. Alle disse eksperter kræver præcise oplysninger, og de vil have det hurtigt. Som regel, disse analyser kræver langvarige processer med varme flydende syrer. Laserablationsmassespektrometri (LA/MS) kan prøve faste stoffer direkte uden opløsning. Imidlertid, LA/MS har lidt af vanskeligheder med at få kvantitativ information om mængden af ​​metalatomer i et gram prøve.

"Dette arbejde bryder traditionelle barrierer inden for laserablationsbaserede analyseteknikker, " sagde Grate, en forskningskemiker med erfaring i materialeanalyse. "Nøjagtigheden blev forbedret med over to størrelsesordener."

Holdets LA/MS teknik tilbyder hurtig, præcis analyse. Teknikkens hovedtræk er transformationen af ​​en fast prøve med ukendt sammensætning til en ny fast prøve indeholdende en kendt mængde sporstof, ved anvendelse af en smeltet saltteknik med ammoniumbifluorid.

Forskere kombinerede prøve fast stof, sporstof, og ammoniumbifluoridpulver i små, hætteglas med skruetop af fluorpolymer. De opvarmede disse pulver-holdige hætteglas i en ovn til 230°C, hvor ammoniumbifluoridet er smeltet, men ikke kogende. Bindingerne i den originale prøvemineralmatrix brydes kemisk for at frigøre de eksisterende atomer, og, ud over, sporstofatomerne bliver jævnt fordelt i det smeltede materiale.

Tilstedeværelsen af ​​kendte mængder sporatomer pr. masse af prøven gør det muligt for forskere effektivt at "tælle" antallet af atomer af andre isotoper eller grundstoffer i prøven. De kan bestemme atomerne pr. masse af prøven, ved at bruge forholdet mellem fundne atomer og de kendte sporatomer

Når afkølet, det transformerede faste stof er egnet til hurtig direkte prøveudtagning og analyse af LA/MS.

At udvikle teknikken var en synergistisk indsats. Grate og Russo havde talt om at kombinere Grates erfaring med nuklear analyse og prøveforberedelse med Russos erfaring med laserablation. Da Energiministeriet udsendte udfordringen om at gøre noget originalt for at bryde gennem eksisterende begrænsninger i LA/MS, Grate og Russo sluttede sig til Dr. David Koppenaal, PNNL/EMSL, ved at foreslå en ny tilgang.

Holdet udvider nu arbejdet til multi-element analyse med flere sporstoffer og hurtigere femtosekund-lasere. Ved at aktivere kvantificering, LA/MS kan spille en meget større rolle i prøveanalyse med fordelen ved hurtige analysetider.