Blandeløsninger i verdens mindste reagensglas

Forskere baseret på University of Manchester har demonstreret en ny metode til billeddannelse af levende kemiske reaktioner med atomopløsning ved hjælp af reagensglas i nanoskala, der er lavet ved hjælp af todimensionelle (2D) materialer.

Evnen til at observere opløsningsbaserede kemiske reaktioner med sub-nanometer opløsning i realtid har været meget eftertragtet siden opfindelsen af ​​elektronmikroskopet for 90 år siden.

Billeddannelse af dynamikken i en reaktion kan give mekanistisk indsigt og vejviserstrategier til at skræddersy egenskaberne for de resulterende materialer. Et transmissionselektronmikroskop (TEM) er et af få instrumenter, der er i stand til at opløse individuelle atomer, Selvom det konventionelt kræver helt tørre prøver afbildet i et vakuummiljø, udelukker enhver våd kemisk syntese.

Baseret på tidligere arbejde med at udvikle flydende grafenceller, der tillader TEM-billeddannelse af væskefase-nanostrukturer, et team af forskere baseret på University of Manchesters National Graphene Institute, samarbejder med forskere ved Leibniz Universitet Hannover, har vist, at to opløsninger kan blandes inde i mikroskopet og afbildes i realtid.

Den nye forskning, offentliggjort i dag i Avancerede materialer beskriver en ny billeddannelsesplatform, der er blevet brugt til at undersøge væksten af ​​calciumcarbonat. Dette materiale er nøglen til mange naturlige og syntetiske kemiske processer. For eksempel, calciumcarbonat er den vigtigste komponent i skallerne af mange marine organismer, og dets dannelsesproces påvirkes af stigende havforsuring. Calciumcarbonatudfældning er også afgørende for at forstå betonnedbrydning, og materialet er et allestedsnærværende tilsætningsstof til mange produkter fra papir, plastik, gummier, maling, og blæk til lægemidler, kosmetik, byggematerialer, og animalske fødevarer. Ikke desto mindre, på trods af denne udbredte brug, krystallisationsmekanismen for calciumcarbonat er meget omdiskuteret.

I dette arbejde giver forfatterne de vigtigste nye eksperimentelle beviser til støtte for en teoretisk forudsagt kompleks krystalliseringsvej. Holdet, ledet af professor Sarah Haigh og Dr. Roman Gorbatjov, designet en stak af forskellige todimensionelle materialer, der indeholdt rum til væskeopløsninger i nanoskala dannet i mikrobrønde ætset i hexagonal bornitrid-spacer. Disse mikrobrønde blev adskilt af en atomisk tynd membran og forseglet med grafen, der fungerede som et 'vindue' for at muliggøre billeddannelse med elektronstrålen.

De to lommer af opløsning blev derefter blandet i mikroskopet ved at fokusere elektronstrålen for lokalt at bryde separationsmembranen. Dette fik de to forudfyldte kemiske reagenser til at blande sig in situ, og krystallisationsprocessen kunne overvåges fra start til slut.

Hovedforfatter Dr. Daniel Kelly forklarede:"En af nøglefunktionerne i vores blandingscelledesign var brugen af ​​elektronstrålen til både at afbilde og punktere cellerne. I modsætning til tidligere forsøg, dette gjorde det muligt for os at forestille os reaktionen fra det første øjeblik, løsningerne kom i kontakt."

Reaktionens tidslinje blev fanget ved hjælp af videoer og avanceret billedbehandlingsteknik til at måle udviklingen af ​​calciumcarbonat-arterne. Den unikke kombination af høj rumlig opløsning og kontrol over blandetiden, såvel som in situ elementaranalyse, tillod holdet at observere omdannelsen af ​​flydende nanodråber til amorfe prækursorer, og til sidst til krystallinske partikler. Resultaterne viser den første visuelle bekræftelse af væske-væske faseadskillelse, en teori, der er blevet heftigt diskuteret blandt uorganiske kemikere i løbet af det sidste årti.

Om den fremtidige retning for denne nye billedplatform, forfatter Dr. Nick Clark sagde:"Hidtil har vi primært fokuseret på at karakterisere dannelsen af ​​calciumcarbonat, Vi er dog optimistiske om, at denne type eksperiment kan udvides til at studere mange andre komplekse blandingsreaktioner."