Sådan narre elektroner til at se krystallers skjulte ansigt

3D-analysen af ​​krystalstrukturer kræver en fuld 3D-visning af krystallerne. Krystaller så små som pulver, med kanter mindre end en mikrometer, kan kun analyseres med elektronstråling. Med elektronkrystallografi, en fuld 360-graders visning af en enkelt krystal er teknisk umuligt. Et team af forskere ledet af Tim Gruene fra Det Kemiske Fakultet ved Wiens Universitet ændrede indehaveren af ​​de bittesmå krystaller, så en fuld visning bliver mulig. Nu præsenterede de deres løsninger i journalen Naturkommunikation .

Typisk, krystallografer bruger røntgenstråler til at undersøge deres prøver. Størrelse, imidlertid, har stor betydning for røntgenstrukturanalyse:Krystaller med kanter mindre end 50 til 100 mikrometer er for små til at producere et målbart signal. "Elektronkrystallografi er en ganske ny udvikling. Vi demonstrerede over for vores kemikerkolleger, at vi kan analysere krystaller med kanter mindre end 1 mikrometer - dette inkluderer mange krystaller, som hidtil undslipper 3D-strukturbestemmelse, Tim Grüne siger, der er medlem af Institut for Uorganisk Kemi og leder af Center for røntgenstrukturanalyse.

Begrænset visning

Elektroner interagerer med stof meget stærkere end røntgenstråler. Submikrometer-størrelse krystaller producerer karakteristiske diffraktionsbilleder, når de bestråles med elektroner. Disse giver data til strukturanalyse. Imidlertid, prøveholderen forhindrer en fuld 360 graders rotation:I øjeblikket er kun én rotationsakse tilgængelig, og de metalstænger, der er nødvendige for at stabilisere det sarte, kan ikke gennemtrænges af elektronerne. Kun en rotation på omkring 75 grader er mulig i begge retninger. "Dette giver os maksimalt 300 grader værdifulde data, hvilket fører til en fejlagtig strukturel analyse, " siger Gruene. Han og hans kolleger fra ETH Zürich og fra PSI kom med et smart trick til at løse problemet.

Deres undersøgelse præsenterer to løsninger til at omgå problemet:De forberedte prøveholderen, så krystaller kan ses fra alle sider. En prøveholder indeholder snesevis af krystaller, mere end nok til at færdiggøre dataene og give en uforvrænget 3D-visning.

Tricking the Carrier

En enkel, let tilgængelige midler forstyrrer bærematerialet, et ultratyndt kulstoflag, med en fin børste. Ifølge Gruene "som en konsekvens, individuelle segmenter af kulstoflaget krøller sig sammen - som når du rører ved frugten af ​​rør-mig-ikke. Krystallerne klæber til krøllerne og opnår en tilfældig orientering. Man kan nemt vælge flere individuelle krystaller fra meget forskellige synspunkter."

Den anden løsning dækker kulstofbæreren med nylonfibre. "Overfladerne ligner en skov, der er kaotisk dækket af træstammer, " siger Tim Grüne. Dette fører igen til mange tilfældige orienteringer af krystallerne, når de afsættes på prøveholderen. nylonfibrene aflejres med elektrospinning, hvilket kræver et ekstra apparat og er lidt mere komplekst end at stryge den med en børste.

"Pæn og enkel"

Begge mål giver datasæt fra krystallerne med en komplet 3-D strukturel analyse. Denne type kombination af datasæt er almindelig praksis i proteinkrystallografi, men meget mindre almindelig i kemisk krystallografi. Tim Grüne forklarer, "Vores arbejde udnyttede det faktum, at datasammensmeltning fungerer på samme måde for kemiske forbindelser som for proteiner. Vi havde kun brug for 5 krystaller i begge tilfælde for at færdiggøre dataene."

"Vi undgik ikke problemet, men demonstrerede, hvordan man afslører krystallernes skjulte ansigter for elektronstrålen. Begge løsninger er overraskende enkle og kan realiseres uden den store indsats, siger Tim Grüne.